随着化石能源的存储量不断减少,氢能的开发和利用逐渐进入了人们的视野。同时,作为制备高纯度氢气的电化学催化剂的研究也受到了越来越多的关注。本论文通过简单的水热法合成了CoSe₂/GO、Co@CoSe₂/NC和CoSe/Mo Se₂三种硒化钴基纳米复合材料作为电催化析氢的催化剂。使用X射线衍射仪和X射线光电子能谱确定了复合材料的物相组成,使用扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察了复合材料的微观结构。最后通过扫描伏安,循环伏安,交流阻抗等电化学手段测试了材料的催化和循环性能。具体内容分为以下三个部分;1. 使用改进的hummer法制备了氧化石墨烯,然后通过微乳液法将钴离子吸附到石墨烯表面生成氢氧化钴/石墨烯前驱体,最后CoSe₂/GO通过水热硒化前驱体获得。通过透射电子显微镜发现CoSe₂均匀的分散在石墨烯表面,通过微乳液法制备的CoSe₂粒径显著减小。经过电化学测试后,在酸性电解液中,当电流密度达到10 mA/cm²时该复合材料超电势仅有202 mV,并且拥有良好的循环稳定性。2. 使用传统方法制备出ZIF-67单体,之后通过700摄氏度煅烧退火获得Co/NC前驱体,最后使用水热法硒化前驱体获得目标产物Co@CoSe/NC。施加磁场后发现该复合材料具有磁性,并且经透射电镜观察后发现该复合材料依然保持了ZIF-67原本的多面体结构,并没有因为水热过程而解体。经过电化学测试后,在酸性电解液中,当电流密度达到10 mA/cm²时该复合材料超电势为192mV,而且其tafel曲线斜率仅有20 mV/dec。3. 通过第一步水热合成硒化钴,然后将硒化钴作为载体通过第二步水热在其表面生长了二硒化钼,最终获得CoSe/Mo Se₂。通过透射电镜和扫描电镜的图片可以明显的看出硒化钴和二硒化钼都是片状结构,并且在高倍透射下还发现硒化钴和二硒化钼之间存在异质结构。经过电化学测试后,该复合材料在酸性和碱性中都表现出了优异的催化活性。当电流密度达到10 mA/cm²时,CoSe/Mo Se₂在酸性和碱性中的超电势分别为192 mV和115 mV。