近些年来,基质辅助激光解析电离飞行时间（MALDI-TOF）质谱因为具有样品前处理简单、高盐耐受度以及快速高通量数据采集能力等优势而成为越来越重要的分析工具。然而,对于现有的基质,由于带有的基质干扰峰以及检测的低重现性,检测低分子量分析物受到限制。在这项工作中,首次合成了新的基质N,S-CDs,用于小分子分析。通过对N,S-CDs进行全面评估,其中包括结构形态表征,与常用基质9-AA、CHCA等对小分子代谢物如氨基酸、多肽、核苷在正负离子模式下进行对比。结果显示N,S-CDs相对于9-AA、CHCA等基质,能更好地提高检测灵敏度,并且无基质干扰峰,特别是在负离子模式下。此外,N,S-CDs基质显示出良好的耐盐性和信号重现性。N,S-CDs基质进一步应用于血清样本检测以及乳腺癌细胞系的不同亚型的分类。在血清分析中能够检测各种内源性代谢物,并能用于葡萄糖的定量。同时,可以检测到两种细胞系之间的显著区别,表明本论文的新基质具有被应用于复杂生物样品中的能力。此外,本论文研究了N,S-CD作为基质的机理。这项工作为N,S-CD创建了一个新的应用分支,并为小分子分析提供了改进的MALDI基质。糖基化是蛋白质翻译后修饰的一种,在很多的生物学过程中产生重要的作用。唾液酸在位置和结构上都具有一定的独特性,在蛋白质糖链中一般位于末端。对于人类的很多生理过程和病理过程中,唾液酸都可以起到调节的作用。蛋白质经过酶切之后,含有的糖肽含量非常少,其中唾液酸化的更是非常少,在这种情况下要对唾液酸化糖进行测定,富集方法的选择十分重要。本课题合成一种新型材料Fe₃O₄@CDs@5-HT在一定的酸碱条件下能特异性与唾液酸末端的糖结合,通过磁铁可对其有效富集并可直接作为MALDI基质,防止洗脱过程中检测物的丢失。本论文对检测物进行衍生化,防止检测时末端的断裂,提高信号强度。结果显示Fe₃O₄@CDs@5-HT对含有唾液酸末端的糖有较好的特异性,并且有较高的检测灵敏度。其在代谢组学、生物标记物发现、免疫系统的研究及其他学科方向的发展有较大的应用潜力。