镍基单晶高温合金热处理工艺与组织性能调控研究

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镍基单晶高温合金是制作高性能航空发动机涡轮叶片的关键材料。镍基单晶高温合金的成分复杂,但微观组织相对简单,主要由γ基体和γ’析出相两相组成。在合金成分确定的情况下,合金的高温强度主要依赖于制备过程中对γ和γ’相的调控,因此热处理在调控合金综合性能的过程中起到至关重要的作用。然而,虽然镍基单晶高温合金已经广泛应用几十年,但到目前为止其热处理制度依然没有合理的评价方法或标准。本文以一种新研发的低密度第二代镍基单晶高温合金为研究对象,探索制定适用于评价单晶高温合金热处理优劣的方法,并提高合金的典型力学性能,澄清并消除了镍基单晶高温合金拉伸过程中出现的锯齿流变现象,为合金未来工程化应用提供理论和数据支撑。基于对经过不同时间固溶热处理(+时效热处理)后的组织统计分析,提出一种选择最优固溶热处理制度的方法。通过引入数值分析定义了组织均匀化参数ω,根据对几种固溶热处理时间不同但经历完全热处理后枝晶干和枝晶间两个区域内γ’析出相差值的数据统计分析,获得了固溶时间与枝晶干/枝晶间γ’析出相尺寸差曲线,即表征组织均匀性的ω曲线。组织均匀性ω曲线可以分为ω值显著变化区、过渡区和稳态区三个显著的阶段。基于ω曲线变化趋势,获得了一个最优的范围,即过渡区。在这个最优的范围内对应的固溶热处理时间被定义为最佳的固溶热处理时间范围。同时,采用长期时效和高温低应力蠕变实验验证了该方法选择最佳固溶热处理时间的合理性,并采用高代次DD91单晶高温合金进一步验证了该方法的适用性。此外,研究发现固溶热处理时间变化对γ’相的尺寸和体积分数影响不大,随着固溶热处理时间的增加,合金组织均匀化程度提高,但固溶热处理时间太短或太长,合金蠕变寿命都会降低,不同固溶时间导致的微观组织差异(如孔洞含量等)是主要原因。通过该方法确定的固溶热处理制度显著提高了合金在高温低应力条件下的蠕变寿命。提出了“利用γ’稳定性判断最优时效制度”的方法来制定时效热处理制度,即利用高温回溶实验代替传统依靠观察热处理态微观组织的方法来判断热处理制度制定的合理性。本文中,在经历不同时效温度热处理后,合金γ’相的体积分数依然在65%-75%,但其力学性能却相差较大,打破了传统的固有认知。研究表明,通过选择适当的回溶温度与时间可以有效地判断出经历相同固溶热处理不同时效热处理后γ’析出相的稳定程度;分析认为,不同时效温度下难熔元素不同的扩散行为是导致合金不同样品出现组织稳定性不同的核心原因,同时采用蠕变试验进一步证实利用γ’稳定性判断最优时效制度的正确性,而合金不同样品表现出的蠕变性能差异源于一级时效过程中不同条件下的合金元素扩散行为不同,进而导致合金的界面错配不同,最终影响合金的宏观蠕变寿命。通过该思路设计出的热处理制度将合金的高温低应力蠕变寿命进一步提高了 50%以上。此外,在本文使用的镍基单晶合金中发现[001]取向的镍基单晶高温合金在较宽的拉伸温度范围内均出现了锯齿流变现象,而且此现象在在很大拉伸温度范围(-196℃至760℃)和应变速率(3×10-3s-1到3×10-4s-1)范围内均可以观察到,这一结果与传统镍基单晶高温合金的拉伸变形行为有较大差异,尚未见公开报道。通过设计不同的热处理制度及微观组织观察,合理地阐明了合金中细小γ’析出相对位错的迟滞作用是单晶高温合金拉伸变形过程中产生锯齿流变的核心原因,并据此提出了增加三级时效改变细小γ’析出相形态以消除拉伸锯齿流变的方法,为未来合金的成分设计与热处理制度制定提供了参考。在本文中,通过构建组织均匀化参数ω,提出了判断最佳固溶热处理制度的方法,同时构建并验证了利用γ’稳定性判断最优的时效热处理制度的方法,成功将合金的高温低应力蠕变寿命从四十多小时提高到九十多小时;另外,通过增加三级时效消除了合金的拉伸锯齿流变现象。通过本文的研究,提出了一种具有普适性的热处理制度评价方法,为后续缩短新合金的研发成本和周期、科学合理地评价热处理制度提供数据支撑。
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