本文利用冷喷涂技术在1Cr18Ni9Ti不锈钢基体上制备三种涂层，分别为Ni/TiH₂MA涂层、Ni/TiH₂/Ti复合涂层以及Ni/Ti复合涂层，其中以TiH₂作为造孔剂。通过后续对涂层进行不同参数下的热处理，采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对热处理后涂层的显微结构、形貌及相组成进行了表征，讨论了冷喷涂层中NiTi金属间化合物的形成规律以及孔隙的产生机理。研究结果表明：低温球磨Ni/TiH₂混合粉末可以获得细化程度高、呈层状结构的机械合金化粉末，但Ni/TiH₂机械合金化粉末的流动性稍差；利用机械合金化粉末可以获得层状结构细小均匀的喷涂态涂层。Ni/TiH₂/Ti复合涂层随着热处理保温时间的延长，孔隙率相应降低；升温速率的提高有助于NiTi金属间化合物的形成，且对孔隙的形成有较大的影响。通过对Ni/Ti复合涂层进行热处理的研究，可以发现涂层孔隙一般出现在Ti富集的区域。研究发现低熔共晶物（β-Ti+Ti₂Ni）易在富Ti核和Ti₂Ni的界面或在Ti核中央形成，当热处理温度超过共晶反应温度时，低熔共晶物发生熔化，从而在涂层的富Ti核区域产生孔隙。影响涂层孔隙形成的因素包括涂层本身的致密程度，热处理过程中造孔剂TiH₂的分解，高温下Ni与Ti发生扩散反应产生的Kirkendall效应及形成的组织等。其中，热处理过程中产生的β-Ti相，是导致孔隙在富Ti区域形成的主要原因，β-Ti相大小及分布，是影响涂层孔隙率大小的主要因素。