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本文在查阅大量文献的基础上，以茜素S（ARS）作络合剂，研究了钒（Ⅴ）的两种高灵敏度的吸附（催化）伏安法，同时还研究了铝（Ⅲ）与茜素S络合物在碳糊电极上的吸附伏安行为。全文共分两章：第一章介绍了两种测定钒的吸附伏安法。第一部分：详细地研究了钒（Ⅴ）-茜素S-NaClO3体系的吸附催化伏安行为。在pH5.3的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中，V（Ⅴ）-ARS-NaClO3体系产生一灵敏的吸附平行催化波，峰电位在-0.68V（vs．Ag／AgCl）。峰电流与V（Ⅴ）浓度在2.0×1010～1.0×10-6 mol．L-1范围内呈良好的线性关系，检出限为1.0×10-10 mol．L-1（富集60s）。初步探讨了电极反应机理，用等摩尔连续变化法测得V（Ⅴ）：ARS为1：2。方法应用于水样中钒的测定，结果满意。第二部分：提出了在碳糊电极上测定钒的吸附伏安法。试验发现，在pH5.1的NH4OAc-HOAc缓冲溶液中，V（Ⅴ）-ARS络合物在-0.52V（vs．SCE）产生一灵敏的吸附还原峰，峰高与钒的浓度在2.0×10-9～1.0×10-7 mol．L-1范围内呈线性关系，检出限为8×10-10 mol．L-1（富集240s）。试验证明在碳糊电极上，该还原峰是由V（Ⅴ）-ARS络合物中配体ARS的还原产生的。方法用于水样中痕量钒的测定，结果满意。第二章报道了在碳糊电极上测定痕量铝的阴极溶出伏安法。在pH4.9的NH4OAc-HOAc缓冲溶液中，铝（Ⅲ）-茜素S络合物在碳糊电极上产生一灵敏的吸附还原峰。峰电位Ep=-0.52V（vs．SCE）。峰高与铝的浓度在1.0 μ g／L～15.0 μ g／L范围内呈线性关系，检出限为0.8 μ g／L（富集120s）。讨论了电极反应机理，方法用于水样中痕量铝的测定，结果满意。总之，本文通过大量、系统地试验，建立了用吸附伏安法测定钒（Ⅴ）、铝（Ⅲ）的新体系，灵敏度高，选择性好，线性范围宽。颇有应用价值。