相界面扩散现象的研究对于材料学科的基础理论和扩散连接实用工艺的发展都有重要的价值。采用铆钉法制备的Al/Fe/Ni三元扩散偶,在不同的温度和时间条件下扩散烧结时,界面两侧原子的扩散迁移促使相界面由机械接触转变成冶金结合。利用光学显微镜、扫描电镜背散射和微区能谱分析技术对扩散偶界面反应区域的观察测试结果表明,异种原子通过相互作用,沿界面生成了一定厚度的扩散层。在实验结果的基础上分析了热处理工艺条件对扩散层厚度和形态的影响,以及各种扩散层的特殊形态出现的原因。扩散烧结时在Al/Fe两相界面上生成了一层Fe2Al5金属间化合物,由于Al原子沿Fe晶界的扩散比较明显,使扩散层的形态呈现扇贝状和树枝状。扩散偶在500℃和550℃热处理时,Al原子和Ni原子经固态扩散反应在Al/Ni两相界面上生成了一层Ni2Al3金属间化合物,600℃热处理后的Al/Ni扩散层中存在Ni2Al3和NiAl3两种金属间化合物。在700℃热处理200h的Fe/Ni两相界面区域只存在Fe原子和Ni原子分别溶入对方晶格形成的固溶体组织。Al/Fe/Ni三相交接点附近的Al/Fe、Al/Ni二元扩散层中存在Ni原子和Fe原子分别作为第三组元元素固溶的现象,没有观察到三元金属间化合物的生成。Fe原子在Al/Ni扩散层中通过置换作用形成了混合相组织,混合相组织中Al-Ni系新相和Al-Fe系新相的生长速率不同,导致束集形结构的扩散层出现。界面处金属间化合物新相的生长受动力学和热力学双重因素的控制。由于动力学驱动力的作用,界面上产物的化学计量比与当前界面上原子的扩散通量比是一致的,原子的扩散通量之比取决于组元元素的扩散能力。在满足动力学条件的前提下,界面反应优先生成的是热力学驱动力最大的相。合金生成焓作为热力学条件的判据之一,能够反映金属间化合物在界面上析出的难易程度。