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锌基和铋基复合氧化物在催化领域有广泛应用。水污染是环境热点问题之一，而光催化降解是处理含染料废水有效手段之一。合成新型的锌基和铋基复合氧化物并应用于降解染料具有重要意义。（1）采用溶液燃烧法合成ZnCr2O4，系统地研究了燃料类型、燃料/氧化剂比例和盐助对产物晶相组成和形貌的影响。合适的燃料和燃料/氧化剂比例才能合成晶相发育良好的产物，并伴随形貌的改变。在盐助中，随着惰性盐用量的增加，特征衍射峰逐渐变弱和宽泛，和非盐助的相比，盐助能显著提高产物分散性。（2）采用溶液燃烧法合成ZnAl2O4，系统地研究了燃料类型，燃料/氧化剂比例，前躯溶液pH，惰性盐（NaCl、KCl）盐助对产物晶相、形貌和性能的影响。在所选的燃料中，乙醇胺效果最好。燃料/氧化剂比例影响着产物的晶相和形貌，化学计量时比时得到发育最好且光催化效果最好的晶相。前躯溶液pH不会明显改变特征衍射度强度，但显著地改变产物的形貌。盐助和非盐助的相比，随着盐比例的升高，特征衍射峰逐渐变弱和宽泛，产物分散程度和比表面显著提高，光催化活性增强。当摩尔比NaCl/M=1/3，KCl/M=2/3时光催化活性最好。（3）以硝酸铋和硝酸钙为基本原料，氨水调节pH后水热处理合成CaBi2O4。添加氨水、EDTA、柠檬酸作为混合络合剂，溶胶凝胶法合成了Ca4Bi6O13。CaBi2O4呈现不规则颗粒，而Ca4Bi6O13呈现十字架状，十字架上某些方向上具有多重细小的分支结构。染料体系pH对光催化性能有显著影响，CaBi2O4，Ca4Bi6O13光催化活性随着染料体系pH增大而显著增强，在pH=10时分别达到97%和67%。（4）以硝酸铋和氨水为基本原料合成水合氧化铋。系统研究了水热时间，水热温度，前驱溶液pH，溶剂类型，模板剂类型及其用量（SDS，P123，PEG，PVP）对产物晶相组成，结构形貌和性能的影响。通过改变实验条件，调控出片状，花状，纳米线状，骨头状等典型形貌结构。pH对合成水合氧化铋至关重要，pH>7才能合成出纯相BHO。光催化与很多因素有关，如晶粒大小，比表面，形貌等。在SDS辅助合成的体系中，随着比表面的增大光催化活性提高，这可能是由于比表面在光催化过程中占主导地位。在P123辅助合成的体系中，随着P123用量的增加比表面减小，而光催化活性提高，这可能是由于样品形貌结构占主导地位，P123辅助得到的三维花状结构使电子和空穴更有效分离。