电纺法制备纳米碳纤维及其分散形态研究

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电纺是一种制备纳米纤维的新方法,它利用高压静电驱使聚合物溶液(或熔体)喷射而形成纳米级纤维(直径可小于100nm而长度可达数千米)。传统的纺丝技术(干纺、湿纺、熔体纺丝、胶体纺丝等)生产的纤维直径在几到几百微米的范围内,而电纺技术生产的纤维直径可小于100nm。由于形成的纤维的直径较小,具有较大的比表面积,因此它在过滤和膜材料方面有广阔的应用前景,同时它在生物医学材料,增强复合材料方面也有很大的前景。 本文的工作主要集中在以下几个方面: 第一,为了对电纺过程有一个全面的了解,将聚氧化乙烯(PEO)水溶液在不同的工艺条件下进行电纺,制备了PEO纤维。用扫描电镜(SEM)研究了纤维的直径及分散形态;用DSC和XRD研究了纤维的结晶性能。电纺纤维分散形态是由浓度、电压、固化距离等因素综合作用的结果。其中,浓度是最关键的因素,降低溶液浓度、提高静电压、增加固化距离均会使纤维变细。电纺得到的纤维与PEO原粉相比,结晶度下降,从理论上分析了可能的机理。 第二,用电纺技术制备了酚醛纤维及碳纤维。用合成的甲阶酚醛(A-stageresol)和聚乙烯醇(PVA)在不同配比下进行电纺,将得到的纤维在150℃固化处理1h,制得酚醛(PF)纤维。将PF和PVA质量比为1:2的酚醛纤维在不同的温度下进行热处理,得到的纤维直径均小于200nm。用场发射扫描电镜(FESEM)观察并比较了纤维的直径和分散形态。用红外光谱(IR)证实了在600℃下热处理后的酚醛纤维为碳纤维,分散形态最为理想。 第三,用电纺方法制备了聚丙稀腈(PAN)纳米纤维,用FESEM对其形态进行了研究,讨论了不同工艺参数对纤维直径和分散形态的影响。结果发现纤维直径随着浓度的增加而增大,电压升高而减小,接收距离和溶剂类型对纤维直径的影响不大。将形态最好的纤维在240℃下进行活化处理,然后将活化处理过的纤维在氮气氛中煅烧,用FESEM观察了煅烧的纤维直径及形态的变化,红外(IR)分析了纤维化学结构的变化,证实了经900℃煅烧后的纤维为碳纤维。
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