基于膜特征参数变化的蛋白质超滤过程膜污染研究

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为进一步研究多种蛋白质体系超滤过程的膜污染机理,本文选择了牛血清蛋白(BSA)和溶菌酶(LYS)及其二元混合溶液作为典型蛋白质,对不同切割分子量超滤膜超滤过程进行了试验。针对不同体系蛋白质的超滤过程的膜污染,从膜角度出发,系统研究了:膜表面亲疏水性、表面粗糙度、膜平均孔径、孔径分布、膜孔分形维数、孔隙率、膜孔密度等特征参数在蛋白质超滤过程中的变化。并结合膜特征参数的变化同膜通量衰减及截留率的变化趋势,解析蛋白质超滤过程膜污染机理。主要结论如下:(1)PES-30k超滤膜的蛋白质超滤过程通量变化分为:前期(约0~60min)、后期(约60~120min)两个阶段,前期通量衰减迅速,后期趋于稳定。PES-50k超滤膜通量变化呈现三个阶段:初期(约0~5min)、中期(约5-60min)、后期(约60~120min)。初期通量衰减剧烈、中期衰减缓慢、后期趋于稳定。(2)切割分子量大的膜,由于单位时间内携带至膜表面的污染物多,导致初期污染速率大于切割分子量小的膜。对于PES-30k、PES-50k超滤膜,三种蛋白质体系造成的膜污染均为:LYS>LYS+BSA>BSA。(3)PES-30k和PES-50k新膜表面粗糙度和亲疏水性很接近,膜表面疏水性随蛋白质过滤时间的增加而增加,且在污染初期(0~5min)增幅最大,表明蛋白质同膜的初期吸附对膜通量影响很大。膜表面粗糙度随蛋白质过滤时间的增加而增加,增幅最大发生在污染初期。与BSA体系不同,在膜污染的中后期阶段LYS、LYS+BSA污染膜表面有明显的聚集体,而LYS、LYS+BSA污染膜的通量衰减幅度均大于BSA,表明聚集体的形成能够影响着膜后期的污染速率。(4)膜结构参数变化表明:PES-30k超滤过程中,BSA初期在膜表面形成滤饼层,后期滤饼层不断压实,能够防止污染物进入膜孔内,LYS、LYS+BSA过滤初期主要是LYS堵住膜孔中小孔部分,后期逐渐形成滤饼层。PES-50k超滤过程中,整个过滤过程膜孔不断减小,LYS、LYS+BSA在污染第一阶段内下降幅度最大,表明膜孔窄化是这一过程主要机理。而BSA在污染中期孔径下降幅度最大。(5)对于PES-30k,膜孔堵塞是LYS、LYS+BSA初期膜污染的主要机理,后期膜污染机理主要是滤饼层过滤;而滤饼层过滤是BSA整个过滤过程的主要膜污染机理。对于PES-50k超滤膜,膜孔堵塞是BSA初期膜污染的机理,膜孔窄化是中期污染的主要机理。膜孔窄化是LYS、LYS+BSA初期膜污染的主要机理,而中期膜污染由膜孔窄化和膜孔堵塞控制,后期污染主要由滤饼层过滤决定。在LYS+BSA体系中,由于膜污染初期LYS与膜之间的静电引力以及后期LYS分子之间形成的聚集体,使整个污染过程中LYS+BSA体系中的LYS对膜污染的产生起主导作用。(6)蛋白质超滤过程膜截留率因各阶段膜污染机理不同而变化。膜孔窄化、滤饼层的形成能够提高膜对蛋白质截留率,对于孔分布宽膜,膜孔中小孔占比较高的情况下,膜孔堵塞将导致膜对蛋白质截留率下降,不利于分离作用,而孔分布较宽的膜,膜孔中大孔占比高的情况下,膜孔堵塞使则膜对蛋白质截留率提高,有利于分离。
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