食品和水中氨基甲酸酯农药及植物激素的液相色谱分析

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随着经济和社会的发展以及人们生活水平的提高,对食品的质量要求也越来越高。由于近年来食品安全问题时有发生,应加强对食品质量安全的检测。本文第一章概括了氨基甲酸酯类农药和植物生长调节剂的性质及危害,介绍了环境和食品中这两类物质的主要分析检测方法。第二章采用悬浮固化单液滴萃取的前处理方法,并结合高效液相色谱测定水中氨基甲酸酯类农药,使用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),以甲醇-乙腈-水体系为流动相(体积比为40:17:43)。对于水中速灭威,残杀威,西维因,抗蚜威,叶蝉散,仲丁威六种氨基甲酸酯类农药,检出限为1-4ng/mL,加标回收率在82.17%以上。实验考察了在悬浮固化单液滴萃取过程中,萃取剂种类、液滴体积、萃取时间、搅拌速度、盐析效应及pH等对回收率的影响。第三章采用固相分散-高效液相色谱法测定番茄酱中的植物生长调节剂。以无水硫酸钠为分散剂,采用TOSOH C18柱(150×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-水(体积比50:50)为流动相,检测波长230nm。在0.005~5.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。两组分方法检出限均为0.02μg/g,平均回收率为87.0%和71.0%,相对标准偏差为1.7%和1.5%。第四章,探讨了动态固相微萃取-液相色谱法测定牛奶中的三种雌激素的可行性。使用聚丙烯微孔膜包封吸附剂,将其放入样品中,搅拌萃取。使用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分离;并以甲醇-乙腈-水体系(体积比为20:40:40)为流动相;同时使用甲酸调节至pH=5;在波长为230nm下检测。炔雌醇,己烯雌酚在1.0-100μg/mL,双烯雌酚在0.5-100μg/mL的范围内线性良好,线性相关系数达到0.9996。
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