【摘 要】
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钯是铂族金属之一,由于其特殊的物理化学性能,被广泛地应用在石油化工、医药、电子电器、珠宝首饰等行业。然而钯的自然矿产稀少、储量有限,如何高效地从二次资源中回收钯,具有十分重要的研究意义。本文制备了一种耐酸性能好且吸附性能高的壳聚糖吸附材料（CS-A-B）,对影响壳聚糖吸附材料耐酸性能的关键控制因素进行探究,从强酸溶液中吸附回收钯,通过静态吸附实验和表征分析对CS-A-B的耐酸性能、吸附性能、吸附解
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钯是铂族金属之一,由于其特殊的物理化学性能,被广泛地应用在石油化工、医药、电子电器、珠宝首饰等行业。然而钯的自然矿产稀少、储量有限,如何高效地从二次资源中回收钯,具有十分重要的研究意义。本文制备了一种耐酸性能好且吸附性能高的壳聚糖吸附材料（CS-A-B）,对影响壳聚糖吸附材料耐酸性能的关键控制因素进行探究,从强酸溶液中吸附回收钯,通过静态吸附实验和表征分析对CS-A-B的耐酸性能、吸附性能、吸附解吸机理进行研究,并通过半连续流和连续流小试实验探究其实际工程应用的可行性。对影响壳聚糖（CS）吸附材料耐酸性能的交联关键控制因素进行研究,选择共价交联+离子交联制备耐酸性能优异的壳聚糖吸附材料,通过对不同共价交联剂和离子交联剂比选,以材料的溶胀性能与吸附容量为评价指标,最终选用交联剂A作为共价交联剂,交联剂B作为离子交联剂。对交联过程中的交联比例与交联p H进行优化,优化后制备条件为:CS与A单体摩尔比1:1.2、共价交联p H=10、B溶液质量分数3%、离子交联p H=10。优化后吸附量为337.47 mg/g,溶胀率为242.00%,与优化前相比,溶胀率基本不变,吸附量提高了27.84 mg/g。SEM和FTIR表征结果表明:A与CS上的-NH2、-OH发生交联反应;B与CS上的-NH3+形成氢键,同时扩大了吸附材料内部孔径。通过一系列静态吸附实验对壳聚糖的吸附性能及再生利用性能进行了研究。溶液p H对吸附量影响实验中,p H=2时吸附量最高;与Freundlich模型相比,Langmuir模型对Pd（Ⅱ）吸附等温线的拟合情况更优,拟合得到的最大吸附量为357.56 mg/g;吸附动力学实验结果表明,低浓度时,拟一阶动力学模型拟合情况更优,中、高浓度时,拟二阶动力学模型拟合情况更优;0.05 M的硫脲（TU）+0.5 M HCl作为解吸剂,其对Pd（Ⅱ）解吸率达到99.00%以上,且能在80 min内完全解吸,5个再生循环中吸附量与解吸率基本不改变,再生性能良好。利用FTIR、XPS、DFT理论计算对吸附、解吸机理进行了分析研究。推测可得吸附机理为CS-A-B吸附材料表面质子化的-NH3+通过静电引力吸附溶液中[Pd Cl4]2-;解吸机理可能是解吸液中的TU与吸附在CS-A-B上的[Pd Cl4]2-发生络合,[Pd Cl4]2-从固相表面转移至溶液中,随后溶液中的Cl-占据了固相表面[Pd Cl4]2-空置出的位点。半连续流反应器实验结果表明,CS-A-B在16个进水吸附周期后达到吸附饱和,并且在前7个进水吸附周期内对Pd（Ⅱ）的去除率保持在95.00%以上;在3个吸附-再生循环中,吸附量基本不变,解吸率均在98.00%以上,再生利用性能好。连续流反应器实验中,直接使用解吸液1解吸时,柱内出现黄色结晶物,经XRD分析推测为二氯四硫脲合钯（Pd[CS（NH2）2]4Cl2）,造成吸附柱堵塞;为避免结晶出现,改进解吸方式为:先用解吸液2完成第一步解吸,再用解吸液1完成第二步解吸。进行3个吸附-解吸循环周期,通过Thomas模型对吸附曲线拟合,R~2均在0.9900以上,饱和吸附量均在350.00 mg/L以上,两步解吸法未出现结晶而堵塞吸附柱,解吸率均在95.00%以上,解吸液2解吸10 min-15 min Pd（Ⅱ）达到最高富集浓度16000.00 mg/L左右,展现了巨大的工业化应用潜力。
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