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目的:微量元素尤其是必需微量元素对于人体起着重要作用,是构成人体组织、维持正常生理活动和各种生化代谢所必需,摄入不足或过多都会对人体造成很大影响,严重者甚至发生各种疾病。微量元素在人体新陈代谢过程中,每日都有一定量随各种途径排出体外,必须通过合理膳食来进行补充。另外,微量元素还和中草药的药理作用密切相关,测定其含量有助于了解中草药的有效成分。铜、铁和锌这三种必需微量元素对于人体特别是特殊人群,如儿童、孕妇等来说作用更为重要,而且容易缺乏。因而测定环境样品包括食品、调味品、饮用水和中草药中的微量元素,尤其是铜、铁和锌的含量具有重要的意义。 火焰原子吸收分光光度法(FAAS)是近几十年以来得到迅速发展和广泛应用的一种仪器分析方法,它能够测定几乎所有的金属元素和一些类金属元素,是卫生检验、环境分析中常用的分析技术之一,现已广泛应用于环境样品中多种元素的测定。但该法存在以下缺点:其一是测定灵敏度、精确度较差;其二传统的样品前处理方法如灰化法、消化法等烦琐、污染环境、容易引起被测元素的损失和沾染;其三是直接喷雾进样,需要大量样品,因基体复杂易造成雾化器及燃烧器狭缝的阻塞, 中文摘要而影响测定效果。很多情况下传统火焰原子吸收法不能满足样品特别是量较少、基体复杂、微量元素含量低的环境样品的测定需要。因此寻求简便、有效、快速和准确的分析方法一直是分析检验工作者的研究课题之一,也是本领域的研究热点,本文探讨了解决此问题的有效途径。 本实验基于以下两项技术:一、微量进样:该技术具有需样量少、线性范围宽以及重现性好等优点,解决了只允许取用少量样品,诸如医学、生物学、地球化学及稀贵金属等样品的多元素分析,己用于此类样品中多种元素的测定,结果令人满意;二、导数火焰原子吸收法:该法是近年来提出的一种新的测定方法,该技术根据常规进样原子吸收信号开始时随时间增大,停止进样时随时间减少这一特点而建立的。灵敏度较常规法可提高数十倍,精密度也有很大改善。将两者有机结合,建立“微量进样一导数火焰原子吸收光谱法”,该法既可以改善样品前处理方法和进样方式,大幅度降低所需样品量,又可以大大提高测定的灵敏度和精密度,降低检测限。本文研究了微量进样一导数火焰原子吸收光谱法及其与离子交换富集、悬浮液进样等技术联用在环境分析中的应用研究,测定多种样品中铜、铁和锌的含量,解决了因灵敏度低、样品量少、元素含量少等原因造成的测定难题,为环境分析寻找了一项简便快速、灵敏度高、精确性好和适用性强的测定技术。 方法:环境中样品多种多样,基于不同样品的特点,本研究分为三部分: 2 中文摘要 第一部分:对于含待测元素浓度较高的样品,如各 种调味品,经适当处理后利用微量进样.导数火焰原子吸 收光谱法直接测定其中铜、铁和锌的含量,该法可用于 调味品的常规检测。 第二部分:有些样品微量元素含量较低,如自来水 中铜、铁、锌的浓度难以直接使用该法测出,可取一定 量样品经过离子交换树脂富集后,选取合适的洗脱剂洗 脱,再用微量进样一导数火焰原子吸收光谱法测定洗脱液 的浓度,该法可用于水质的常规检测,为取样量有限、 微量元素含量低的样品测定开辟了一条新途径。 第三部分:对于固体样品,改变了传统样品前处理 方法,将面粉、玉米面和中草药等粉碎、过筛、烘干、 称量后悬浮在 0.15%的琼脂溶液中制成悬浮液,在磁力 搅拌器的搅拌下,采用微量悬浮液进样一导数火焰原子吸 收法测定其铜、铁、锌的含量,该法可用于固体样品的 测定,拓宽了微量进样一导数火焰原子吸收光谱法的应用 范围。 为了消除基体干扰,测定时均采用标准加入法。 结果:采用微量进样一导数火焰原子吸收法测定调味 品中铜、铁、锌,灵敏度分别为0.oil、0.014和0.0053 p g/il,精密度分别为 0.98、4刁 9和 4.46%,检测限分别 为 0*024、0*042牙 0*of 3 p g/ml;采用离子交换富集一 导数火焰原子吸收法测定自来水中铜、铁、锌,灵敏度 分别为 0.296、0.595和0.065Vg/L,精密度分别为 4*9、 1.85和2.28%,检现限分别为1.22、3.56和0*8 u g/L; 采用微量悬浮液进样.导数火焰原子吸收法测定面粉、玉 3 中文摘要米面和中草药中铜、铁、锌,灵敏度分别为0?