【摘 要】
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煤矸石是我国年排放量最大的工业固体废弃物之一,含有铝/镓/锂/硅资源,煤矸石“热活化—硝酸浸出”提取铝/镓/锂有可能是实现其减量化和高效利用的有效途径。本论文就此展开了系统的基础性研究,并取得了系列研究结果。开展了系统的工艺矿物学研究,明确了煤矸石的矿物组成、产出形式、粒级差异及目标金属的赋存状态。煤矸石主要组成矿物为高岭石和石英,属典型的高岭岩型煤矸石,铝主要赋存于高岭石、勃姆石和云母中。煤矸石
【基金项目】
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国家自然科学联合基金重点项目U2202254；
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煤矸石是我国年排放量最大的工业固体废弃物之一,含有铝/镓/锂/硅资源,煤矸石“热活化—硝酸浸出”提取铝/镓/锂有可能是实现其减量化和高效利用的有效途径。本论文就此展开了系统的基础性研究,并取得了系列研究结果。开展了系统的工艺矿物学研究,明确了煤矸石的矿物组成、产出形式、粒级差异及目标金属的赋存状态。煤矸石主要组成矿物为高岭石和石英,属典型的高岭岩型煤矸石,铝主要赋存于高岭石、勃姆石和云母中。煤矸石中黏土矿物含量较高,多以单体、与碳共生、与石英共生的形式产出。筛分过程中碳不断向细粒级富集,而铝/镓/锂未见明显富集。以此为基础,对煤矸石进行了直接酸浸和机械活化酸浸探索实验,发现酸介质对高岭石的分解能力十分有限,而机械力仅使高岭石局部被破坏,活化效果不显著。对比研究了煤矸石在不同气氛下的热行为和化学反应活性,借助热分析动力学揭示了载碳燃烧促进高岭石活化的内在机制。通过变升温速率下煤矸石在氮气和空气气氛中的差热-热重曲线,确定了煤矸石的热失重特性。对比考察了不同活化气氛下煤矸石中含铝相和含铁相的物相演变规律及活化产物在硝酸介质中的浸出行为,发现煤矸石在空气气氛下既实现了含铝相的高效活化,又实现了含铁相的有效钝化。结合无模式函数法和模型拟合法对煤矸石在不同气氛下的活化过程进行动力学分析,发现空气气氛下载碳燃烧尽管没有改变煤矸石的活化机理,但降低了热活化过程所需的表观活化能近70 kJ/mol。以煤矸石中主要含铝矿物高岭石和勃姆石为研究对象,建立了各含铝矿物热相变和浸出活性间的内在联系。借助TG-DTG-DSC、XRD、FTIR和MAS NMR等检测手段,明晰了高岭石和勃姆石的热相变规律。结合热力学分析和变温度下浸出实验研究,探清了高岭石和勃姆石及其热相变产物的浸出活性,发现提升酸浸温度可以有效促进铝的浸出。据此,确定了高岭石和勃姆石的最佳活化温度范围。以此为指引,对煤矸石热活化的工艺参数进行优化和调控,确定了最佳热活化条件为550℃和0.5 h。通过热力学分析、系统的硝酸浸出实验及反应动力学研究,揭示了铝/镓/锂/铁/硅多组元在硝酸体系中的迁移、分离和富集规律,明确了硝酸浸出的热力学和动力学调控机制。借助热力学软件FactSage 7.0绘制了 150℃下多金属-水系E-pH图,证实了协同提取有价组元铝/镓并同步沉铁入渣的方案可行。通过参数优化,确定了煤矸石活化产物硝酸浸出的最佳条件。通过浸出动力学研究,发现活化产物中铝的浸出对酸度不敏感,而高度依赖于浸出温度。对浸出渣进行了碱溶提硅实验,结果显示浸出渣中可溶性二氧化硅占比近70%,利于大宗组元硅的高效利用。开展了混合硝酸盐低温热解实验,明确了各金属硝酸盐的热解行为;鉴于铝/铁/镓硝酸盐的热解规律极其类似,提出了热解前分离铁/镓、热解后水洗提纯的浸出液净化分离方案。
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