水产品中孔雀石绿检测方法优化研究

来源 :福建农林大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:xuezhenlong0310
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孔雀石绿是属于三苯甲烷型的一种化学类物质,曾经被当作杀菌剂和抗寄生虫药,并大范围用于治疗水产品养殖过程中产生的疾病,该化学物质具有导致突变、畸形和产生癌症的危险性,许多国家已经禁止其作为兽药使用在水产品的生产中,中华人民共和国农业部也在2002年5月将孔雀石绿列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》,并规定动物性食品中不得检出,由于少数人因个人私利驱使以及暂无其他有效药物替代等,违法添加孔雀石绿的情况时有发生,因此研究灵敏、快速、准确的检测方法,是给监管部门监督生产、流通环节必不可少的一项重要工具。论文通过研究现有国家标准,建立一种新的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,可以同时检测水产品中孔雀石绿(MG)及隐色孔雀石绿(LMG)。方法运用内标同位素进行定量,样品依靠缓冲盐体系和酸性氧化铝将目标物质离子化并除脂,利用乙腈和二氯甲烷提取,浓缩后经中性氧化铝小柱净化,收集全部的流出液,35℃旋转蒸发尽干,用1.0ml 5m mol/L乙酸铵0.1%甲酸-甲醇溶液定容(1:1,V/V),超声后样液经过滤上机检测。本次设计孔雀石绿以及隐色孔雀石绿的线性范围为0.5~20.0μg/L,相关系数分别为0.99991和0.99995,通过对10种不同类别的水产品进行150个样品的加标回收率实验,其中设计了1.0μg/kg、2.0μg/kg和4.0μg/kg三个加标浓度进行检测,平均回收率为81.9%-102.3%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.28%-8.74%;在针对国家标准中检出限进行重复试验,经计算并验证得出孔雀石绿和隐色孔雀石绿检出限为0.3μg/kg。该方法操作简单,准确性好,灵敏度高,覆盖面广,相比较相关文献和现有国家标准,在实验前处理方面做出了一定的改进,适用于福建省水产品种孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留的检测,为福建省水产品养殖、流通环节的市场监管提供可靠的监督依据。
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