论文部分内容阅读
本文以香菇、木耳和草菇为研究对象,利用谱库检索,明确了影响残留检测的主要基质共提物,在比较、优化提取体系和净化方法的基础上,建立了超声波提取,固相萃取净化和气相色谱-质谱(GC-MS)检测的食用菌中农药多残留检测方法,可实现60种农药的快速测定和确证。主要研究结果如下:1.以乙腈为提取溶剂,采用超声波提取,GC-MS检测,NIST标准谱库检索,明确了香菇、木耳和草菇中影响残留检测的主要共提物,包括10-羟基葵酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、十六烷酸、9,12-十八烷二烯酸、十八烷酸、已二酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯、9,12-十八烷二烯酸异丙酯、芥酸酰胺。2.比较了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)对食用菌提取液的净化效果,结果表明,弗罗里硅土(Florisil)串联氨基(NH2)小柱的固相萃取净化可有效去除食用菌中基质共提物的干扰。香菇提取液中添加60种农药的净化回收结果满足残留分析要求。3.提取体系的优化试验结果表明,以乙腈为提取溶剂,采用超声波提取,样品中农药添加回收结果优于匀浆法提取。超声波提取10min,60种农药中,添加回收率在70%～120%、变异系数小于20%的农药有55种,占总数的92%。4.采用优化的样品前处理方法,以香菇为对象的添加回收结果表明,添加浓度为0.01mg·kg-1时,60种农药回收率在70%～125%之间,当添加浓度为0.05mg·kg-1时,60种农药回收率在62.50%～124.76%之间,添加浓度为0.5mg·kg-1,60种农药回收率40.32%～132%之间,变异系数均符合要求,能够满足农药多残留分析要求,60种农药的最低检出浓度在1.1～93.3μg·L-1之间。5.以木耳、草菇为对象,研究了方法的基质适用性,结果表明添加浓度为0.01mg·kg-1时,木耳中农药平均回收率为56.29%～140%,草菇中农药平均回收率为66.61%～128.13%,变异系数较好符合要求。6.对北京和合肥市场香菇、木耳和草菇实际样品抽样检测一次,共检测出毒死蜱、氟虫腈、三氯杀螨砜和溴硫磷4种农药,浓度为3.0～11.1μg·kg-1,说明该方法可以实际应用于食用菌农药多残留的分析。