阴极电泳涂料的研制

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电泳涂料是20世纪60年代出现的新型环保型水性涂料,该技术近年来得到了广泛的应用和发展。目前,我国国内的电泳涂料主要来自国外,自主研发的种类不多。因此,研究开发阴极电泳涂料有着重要的意义。本文合成了两种阴极电泳涂料的基料树脂,并对其合成工艺,涂装工艺和漆膜性能进行了详细研究。以有机胺改性的环氧树脂为主体,封闭的异氰酸酯作为固化剂,合成了适用于阴极电泳涂料用的环氧树脂。研究结果表明:甲苯二异氰酸酯与苯酚和聚醚分别反应3h后,异氰酸根的含量降至0.7%,加入少量正丁醇消除体系中残留的异氰酸根。制得的固化剂的初始解封温度为120℃,漆膜的附着力为1级。通过红外谱图分析,表明异氰酸根已经得到封闭。有机胺改性环氧树脂的较佳工艺条件为:二乙醇胺与环氧基的摩尔比为1.2:1,反应温度80℃,反应时间2h,MEQ值为30~40。按照n(NCO):n(OH)=1.2:1,将固化剂与改性环氧树脂进行共混,最终制得的乳液的粒径为223.8nm,Zeta电位为+44.2mv。通过IR表明环氧基已经被开环。通过DSC和TG分析得到漆膜的玻璃化转变温度为89.7℃,最快的失重速率发生在366℃,891℃漆膜的残留量为53.24%,说明漆膜具有较好的耐热性能和热稳定性。以经过双酚A扩链的环氧树脂为母体与丙烯酸酯类单体接枝共聚,合成了适用于阴极电泳涂料用的丙烯酸接枝环氧树脂。采用过氧化苯甲酰(BPO)和偶氮二异丁腈(AIBN)复配作为引发剂,用量为树脂质量的0.2%,接枝温度为115℃。接枝产物经过胺化、中和,得到了粒径为108nm、Zeta电位为+31.3mv稳定的乳液。反应的较佳工艺条件为:乳酸和二乙醇胺的加入量分别为树脂质量的38.6%、16.7%,胺化的反应温度和时间分别为80℃和2.5h,引发剂的复配比例为BPO:AIBN=3:1。通过GPC表征,经过扩链环氧树脂的重均分子量从582增长到2650。通过红外表征,环氧树脂经过接枝,其主链上的亚甲基的吸光度下降(以苯环为内标物)。通过DSC表征,丙烯酸接枝环氧树脂产物的玻璃化温度介于丙烯酸类单体聚合物和环氧树脂之间,以上结果表明丙烯酸与环氧树脂发生了接枝共聚。通过对制得的环氧阴极电泳涂料进行的涂装,分析了前处理过程对阴极电泳涂装的影响,并研究了电泳工艺参数对漆膜外观和膜厚的影响,实验结果表明较佳的涂装工艺为:固含量为20±2%,电泳电压30V,电泳时间4min,槽液温度30℃,助剂的加入量0.3~0.4%。
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