基于SEM/SPM集成系统的原位薄膜纳米压痕研究

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随着纳米科学技术的应用和发展,微机电系统(microelectromechanical systems,MEMS)已成为高新技术领域研究工作的热点。MEMS强大的生命力在于大批量、小体积、低成本和高可靠性,其技术的应用范围相当广泛,几乎涉及到自然科学和工程技术的所有领域,这使得MEMS具有广泛的应用前景。对MEMS芯片来说,使用的材料多以单晶硅或在其上形成的微纳米级薄膜为主;在MEMS的设计和应用中,需要重点了解它的力学特性;因此,了解这些微纳米薄膜的力学特性成为当前的研究热点之一。纳米压痕技术作为研究薄膜材料结构最为理想的力学性能检测手段,已有多年发展;但是随着薄膜尺寸的不断减小达到微纳米级别,传统测试设备在载荷和位移的测量精度等方面已不能满足要求。针对纳米级别的薄膜材料力学性能研究的难题,本文利用课题组设计开发的SEM/SPM联合测试系统,实现了微纳米级薄膜力学性能的原位定量测量。本文利用直流磁控溅射方法分别在Si基底上制备了1umm和1OOnm的银薄膜。通过XRD射线衍射分析,表明银膜沿(200)择优取向,具有很高的纯度;扫描电子显微镜、SEM/SPM和TEM形貌表征结果显示晶粒呈等轴状且大小分布不均匀。Nanoindenter G200和SEM/SPM分别对1um银膜进行压痕实验,可以看到压痕边缘有明显的堆积(pile-up)现象,并且随着压痕深度的增加,pile-up现象更加明显。SEM/SPM系统可以实现控制带有金刚石(Cube corner)压头的SPM微悬臂梁对样品进行压入实验,并得到电压信号曲线,通过对曲线转化得到载荷位移曲线,从而计算材料的硬度值,选择熔融石英为参考样品进行压痕,得到的硬度结果为10.04GPa,与NanoindenterG200得到的结果10.1GPa进行对比,误差仅为0.6%,说明了该系统的可靠性。针对自行设计的SEM/SPM系统,发展了两种测试薄膜力学性能的方法,一种是基于SEM/SPM系统的原位测试功能,在压痕完成后可以用SEM记录下压痕的形貌,发展了针对塑性薄膜力学性能的研究方法。另一种是基于SEM/SPM系统的高分辨率,能够在压痕深度很小的时候得到载荷位移曲线,发展了一种能够测试超薄薄膜(≤100nm)力学性能的研究方法。两种方法得到的结果也分别与NanoindenterG200得到的结果进行对比分析。
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