粉煤灰是燃煤电厂煤炭燃烧产生的固体废弃物,属大宗工业固废之一,大量堆积给生态环境以及人类生产活动带来严重威胁。粉煤灰中含有大量的氧化硅、氧化铝、氧化铁,其含量可占总量的60%以上,除此之外,还伴生有微量的锂Li、镓Ga、钒V、等稀土金属。从粉煤灰中提取有价元素氧化铝,不仅可以实现大宗固废粉煤灰的高值化利用,而且可以缓解我国铝土矿长期依赖进口的现状。由于粉煤灰中铝硅比较低,酸法从粉煤灰中提取氧化铝具有更好的可行性,但由于Fe3+、Al3+分离较为困难,因此铁铝分离成为限制酸法高值化处理粉煤灰的主要原因。本文针对酸法提取粉煤灰中氧化铝,其酸浸液中铁铝分离难度大的问题,采用溶剂萃取法,以有机试剂P204为萃取剂,260#溶剂油为稀释剂,通过模拟高铝粉煤灰硫酸浸液（=5.1g/L、=37.1g/L）及高铁粉煤灰硫酸浸液（=14.644g/L、=12.944g/L）,考察不同因素对铁铝萃取分离效果的影响,同时考察萃取后载铁有机相中Fe3+的反萃,最后采用FT-IR研究Fe3+萃取机理,得到以下结论:（1）在高铝粉煤灰硫酸浸液中,使用P204+260#溶剂油作为有机相萃取分离铁铝时,在相比V（O）:V（A）=1:1,萃取温度为60℃,初始溶液p H为0.4,萃取时间为20min的条件下,模拟酸浸液中Fe3+单级萃取率可达93.24%,Al3+萃取率仅为2.3%,铁铝分离系数βFe/Al为438,铁铝达到良好的分离效果。在对载铁有机相反萃过程中,以5mol/L的盐酸溶液作为反萃剂,当相比V（O）:V（A）为1:1,在室温下经10min反应,单级反萃率可达72.35%,而在V（O）:V（A）为1:3时,单级反萃率更佳,可达92.96%。（2）在考察各种因素对高铁粉煤灰硫酸浸液中铁铝分离的影响时,发现在初始溶液p H为1.2,其它条件相同时,Fe3+单级萃取率为92.2%,Al3+的萃取率不足1%,铁铝达到理想的分离效果,经过反萃实现粉煤灰中铁铝的综合利用,并使萃取剂得到回收。（3）萃取过程中,Fe3+与萃取剂P204上的P=O基团形成配位键或与P-O-H上的H+发生置换反应被萃取进有机相。两个体系萃取后的富铝萃余液经蒸发结晶可制取硫酸铝,经过XRD表征验证铁铝分离达到理想的效果。本研究为粉煤灰硫酸浸液中铁铝分离以及粉煤灰资源化利用提供基础研究。