有机磁性在近年来发展很快，与无机磁体相比，有机磁体具有结构多样化、低密度、容易加工等优点。另外，层层自组装膜技术由于其结构有序可控性，受到了广泛的研究兴趣。本论文综述了有机/聚合物磁性材料和层层自组装膜的发展和现状，并在此基础上提出了本论文的工作，制备层层自组装膜及其配合物，研究其结构特点和磁性能的关系，为丰富有机磁性材料的理论研究进行了有意义的探索。本文以2，2’-二氨基-4，4’-双噻唑（DABT）和苯酚为原料合成了新型的偶氮化合物2，2′-对苯酚偶氮基-4，4′-联噻唑（BTDP），并用IR，¹H NMR等手段对其进行了表征。将其与聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDDA）分别在石英片和PE膜上进行层层自组装，并用UV-Visible表征，发现这种膜组装的很均匀。用自组装膜和过渡金属离子Ni²⁺、Cu²⁺等进行配位，形成PE-(PDDA/BTDP-M²⁺)_n，并用UV-Visible和IR进行表征，发现自组装膜能较好的与金属离子配位。制备了BTDP和PDDA溶液混合后的直接沉淀物，并将其与金属离子Ni²⁺、Cu²⁺、Fe²⁺、Nd³⁺等进行了配位，形成沉淀配合物BTDP/PDDA-M²⁺，用IR对其结构进行了分析，并用络合滴定法测定了各种配合物的金属离子含量。通过PPMS-9T（QUANTUM DESIGN）测定仪测定了如下6种金属配合物的磁性能（温度范围4～300K，磁场范围-50～50kOe），其中包括磁化强度与温度的关系、磁化强度与外加磁场的关系、磁化率与温度的关系以及磁滞回线。通过分析得出了各金属配合物在低温下的磁性：PE-(PDDA/BTDP-Ni²⁺)_n，PE-(PDDA/BTDP-Cu²⁺)_n为软铁磁性；沉淀配合物PDDA/BTDP-Ni²⁺，PDDA/BTDP-Cu²⁺，PDDA/BTDP-Fe²⁺为软反铁磁性；沉淀配合物PDDA/BTDP-Nd³⁺存在一个特定的磁性转变温度，高于此温度配合物表现出抗磁性，低于此温度表现铁磁性。对自组装膜PE-(PDDA/BTDP-M²⁺)_n和沉淀配合物BTDP/PDDA-M²⁺的磁性进行了比较，发现与沉淀配合物的磁性相比，在PE膜上形成的自组装膜配合物的磁性能有较大幅度的提高。这可能是源于自组装膜具有良好的有序结构。