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锂离子电池因具有能量密度高、使用寿命长、环境友好等优点而被广泛用于便携式电子设备中。石墨材料因具有良好的导电性、循环效率高、安全性能好等优点，成为目前已商业化生产的主要锂离子负极材料。然而石墨材料的理论容量仅为372mAh/g，远远达不到人们对高性能锂离子电池的要求，因此，研究开发具有较高储锂能力的新型负极材料对未来锂离子电池的发展和应用具有重要影响。硫化钼、硫化铁均具有层状结构和较高的理论储锂容量（MoS2的储锂容量可达800mAh g-1，FeS和FeS2的储锂容量分别为609mAh g-1、894mAh g-1），是一种可进行可逆脱嵌锂的材料。近年来，将硫化钼、硫化铁与其他材料进行复合用于电极材料的研究越来越受到人们的关注。本论文采用溶剂热法成功合成出硫化钼/碳、硫化铁/碳复合物，采用XRD、FT-IR、TG-DTA、SEM、TEM等分析方法对不同条件下制备的产物进行组成和结构表征，考察了合成条件对产物的影响，并利用恒电流充放电测试对其电化学储锂性能进行了表征。以羰基钼、硫粉分别作为钼源和硫源，采用不同的溶剂和碳源，利用溶剂热方法制备了MoS2/C复合物。以苯为溶剂合成的产物为无规则纳米颗粒；以乙醇或丙酮为溶剂时，得到的产物为均匀分散的纳米球，该纳米球具有无定形碳球外包覆硫化钼层的核－壳结构。其尺寸可以通过改变溶剂和葡萄糖的添加量在70～150nm之间进行调变。将合成的MoS2/C纳米球作为锂离子电池负极材料中的活性物质，通过恒电流充放电测试来表征其储锂性能。结果表明，MoS2/C负极材料表现出高达819.5mAh g-1的首次可逆放电比容量，经过50个循环后，电极材料的比容量仍然能够达到601.7mAh g-1，远远超过体相硫化钼的比容量。以二茂铁、硫粉分别作为铁源和硫源，苯作为反应介质，石墨烯为外加碳源，制备了FeS/C复合物。产物由多种不同摩尔比的硫化铁共同组成，呈微米级花片球状。合成条件（原料配比、反应时间、反应压力等）均对产物形貌和物相有重要影响。将合成的FeS/C复合物作为锂离子电池负极材料中的活性物质，通过恒电流充放电测试来表征其储锂性能。结果表明，材料的首次充放电比容量为920.5mAh g-1，首次不可逆容量高达373.1mAh g-1，经100次循环后，电极材料的比容量仅剩394.8mAh g-1。