民以食为天，食以安为先。食品安全风险监测对于保障人的健康至关重要。本文采用加速溶剂萃取(ASE)制备样品，而以毛细管电泳实现某些违禁药物的有效分离和同时测定。第一章：简要介绍毛细管电泳技术、加速溶剂萃取技术，总结了孔雀石绿、结晶紫、磺胺类抗生素及其它们代谢物的检测研究。第二章：建立了非水毛细管电泳同时测定养殖水体中孔雀石绿和结晶紫的新方法。在最佳条件下，本方法具有良好的线性关系（r＞0.999）,孔雀石绿和结晶紫的检出限分别为1.14和0.56μg/mL。该方法简便、快速、精确，可应用于有效分离和同时测定养鱼水体中孔雀石绿和结晶紫。第三章：提出了加速溶剂萃取-非水毛细管电泳分离检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的新方法。此方法选择性高、线性和精密度好，可检测水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫分别在≥0.66、≥0.49、≥0.17、≥0.14mg/kg水平上的残留。第四章：建立了加速溶剂萃取-毛细管电泳同时测定水产品中磺胺类药物及其代谢物残留的新方法。优化了ASE的萃取条件和电泳条件。八种物质在6分钟之内实现基线分离。该方法提供了简便、快速的萃取程序，灵敏度高，回收率好，可用于水产品中磺胺类药物在最高残留水平（MRL）上的常规检测。