【摘 要】
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Tb2O3是可见光至近红外波段Verdet常数最高的磁光材料,其在633nm波长处的Verdet常数是-476rad·T-1m-1,约是商用TGG单晶的3.55倍。但氧化铽超高的熔点和多级相变致使Tb2O3晶体和陶瓷的制备困难。2015年法国学者通过助溶剂法成功制备了Tb2O3晶体,但其晶体的尺寸仅为5×5×1.2mm。相比晶体生长,透明陶瓷技术制备大尺寸的易相变氧化铽具有优势。为了稳定氧化铽的相
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Tb2O3是可见光至近红外波段Verdet常数最高的磁光材料,其在633nm波长处的Verdet常数是-476rad·T-1m-1,约是商用TGG单晶的3.55倍。但氧化铽超高的熔点和多级相变致使Tb2O3晶体和陶瓷的制备困难。2015年法国学者通过助溶剂法成功制备了Tb2O3晶体,但其晶体的尺寸仅为5×5×1.2mm。相比晶体生长,透明陶瓷技术制备大尺寸的易相变氧化铽具有优势。为了稳定氧化铽的相结构,俄罗斯和日本学者分别采自蔓延高温合成法和固相球磨法制备了钇稳定氧化铽陶瓷,选用氧化锆为烧结助剂降低陶瓷的烧结温度。有研究表明氧化锆会严重影响材料的磁光性能。本论文选用氧化镧作为烧结助剂,通过湿化学共沉淀法制备氧化钇和氧化镥稳定的氧化铽纳米粉体,经氢气无压烧结成功制备了高Verdet常数、大尺寸的钇稳定氧化铽(YST)和镥稳定氧化铽(LST)透明陶瓷,得出以下结论:(1)以硝酸盐溶液为母液,碳酸氢铵和氨水作为复合沉淀剂,La3+作为烧结助剂,采用湿化学共沉淀法成功合成了分散性良好、粉体颗粒尺寸均匀、烧结活性高的纳米粉体,结合还原氢气气氛烧结,实现了氧化铽基透明陶瓷的制备。(2)钇稳定氧化铽(Tb0.8Y0.16La0.04)2O3透明陶瓷的制备过程中,La3+的加入可以降低Tb2O3基透明陶瓷的烧结温度,在氢气气氛中1600℃烧结8h可制备出光学质量良好的透明陶瓷,随着保温时间延长至18h,(Tb0.8Y0.16La0.04)2O3陶瓷的光学质量可进一步提升,在1400nm波长处的直线透过率约为70%。(3)使用相同的工艺制备了镥稳定氧化铽(Tb0.8Lu0.16La0.04)2O3透明陶瓷。实验表明,1000℃煅烧前驱体制备的纳米粉体具有最好的烧结活性。1600℃烧结8h制备的LST透明陶瓷光学质量相较于YST得到提升,在633nm和1400nm波长处的透过率分别为63.2%和72.2%。随着保温时间的延长,LST的光学质量得到进一步提升,在633nm和1400nm波长处的透过率分别为67.65%和75.25%。(4)(Tb0.8Y0.16La0.04)2O3和(Tb0.8Lu0.16La0.04)2O3透明陶瓷在633nm波长处的的磁光Verdet常数分别为-352.1rad·T-1m-1和-352.3rad·T-1m-1,二者的磁光Verdet常数均达到商用TGG单晶的2.63倍。(5)复合沉淀剂湿化学共沉淀粉体结合无压氢气烧结技术是一种适用于制备易变价的Tb2O3基透明陶瓷的有效方案,已成功制备了厚度达到3mm、直径为20mm及以上的YST和LST透明陶瓷,为大口径光隔离器的制做提供了关键基础材料。进一步优化实验参数,可制备更高光学质量、更大口径的氧化铽基透明陶瓷。
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