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二十世纪，氯代有机物大量生产并被广泛使用于农业、化工、生物医药、电子工业等领域。2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）是一种典型的氯代有机物，常用作除草剂以控制禾谷类作物中阔叶杂草的生长，具有很强的生物活性，但其残留物难降解，会对土壤和水生态系统造成严重危害，因而研究2,4-D的脱氯行为在环境保护行业具有十分重要的科学意义和应用价值。
电化学还原脱氯技术可将污染物中的氯以Cl?形式脱除，具有生成物毒性低、生成的中间产物选择性高和环境友好等特点，是一种去除含氯有机污染物有效的方法。但传统电化学脱氯方法所用电极需要较大的Pd载量，此外脱氯效率也不高。论文采用简单、绿色的化学沉积法一步制备出了Ni(OH)2修饰钯/泡沫镍双功能电极，大大减少了Pd的负载量，以2,4-D作为典型的污染物进行脱氯研究。运用多种材料表征手段：如X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、透射电子显微镜（TEM）、红外光谱（ATR-FTIR）、拉曼光谱（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和电化学法等多种材料表征手段对制备的电极进行了物理化学性能分析。表征结果证明当反应液中PdCl2和NaCl的摩尔比为1:30时，可以在钯/泡沫镍电极表面原位生成最佳量的无定形Ni(OH)2修饰Pd/Ni foam电极，表示为Pd1Cl32。电极应用于2,4-D的脱氯实验，在阴极电位?0.65V、电解120min后，2,4-D的去除效率81.5%。此Ni(OH)2修饰的Pd/Ni foam双功能电极的Pd负载<0.2mg/cm2，它可以提高2,4-D的脱氯效率，其最大电流效率（CE）达19.3%，平均CE达16.0%，而表面无Ni(OH)2的钯/泡沫镍电极（表示为Pd1HCl32），在同样条件下对2,4-D几乎没有去除作用。Pd1Cl32电极的电化学表征结果显示，无定形Ni(OH)2在电极表面起到双重作用：一是能够促进水的解离从而加速产生原子H*，同时与Pd形成相互作用缩短了原子H*在电极表面的传递路径，从而提高脱氯效率。
将Pd1Cl32电极应用在流动的阴极溶液中2,4-D的脱氯，通过研究电极上Pd载量、阴极溶液流速、2,4-D初始浓度、电流密度、反应温度和外加阴离子等条件对2,4-D脱氯的影响，得出在本研究实验条件下最佳的脱氯条件为：阴极液流量为28.5mL/min，2,4-D的初始浓度50mg/L，Na2SO4浓度为17mmol/L，阴极电位为?1.25V，Pd载量0.195mg/cm2，反应温度298K；当反应时间为300min时，2,4-D的去除率可达100%。电极寿命实验证明，Pd1Cl32电极有出色的电极稳定性。
使用两步法合成Co3O4与钯/泡沫镍复合电极（Pd-Co3O4/Ni foam），用XRD、FE-SEM、TEM、XPS、EDS、ICP-OES等测试方法证实了电极表面Co3O4的存在，Pd载量为0.47mg/cm2，Co3O4载量为0.51mg/cm2。此电极在电流密度为1.5mA/cm2，模拟废水2,4-D初始浓度为50mg/L，反应60min后，2,4-D去除率达95%。分别用化学沉积法和恒电位沉淀法制备相同Pd载量的泡沫镍电极Pd(CD)/Ni foam和Pd(CPD)/Ni foam，在同样电化学条件，反应120min后，2,4-D去除率仅为61.5和66.4%。用化学沉积法制备的电极，Pd载量为Pd-Co3O4/Ni foam电极的4倍时，才能达到与Pd-Co3O4/Ni foam相似的脱氯效率。通过研究电极表面的Pd和Co3O4载量，以及电极脱氯过程2,4-D的初始浓度、电流密度和反应温度等对脱氯的影响，找到最佳的实验条件为：Pd和Co3O4载量分别为0.47mg/cm2和0.51mg/cm2，电流密度为1.5mA/cm2，2,4-D的初始浓度为50mg/L，反应温度为298K，此时反应的表观活化能Ea为42.33?103J/mol。考察了阴极溶液共存其它阴离子对脱氯的影响，结果显示阴极溶液中分别存在5mmol/L Cl?、5mmol/LHCO3?时，对电极的脱氯效率影响不明显。当加入的NO3?为3mmol/L时，对电极的脱氯效率有不利影响。1mmol/L SO32?和1mmol/L S2?严重降低电极的脱氯效率。研究证明Pd-Co3O4/Ni foam电极能提高脱氯效率的主要原因是Co3O4的引入不仅改变了电极表面Pd的分散度，增加了电极表面的活性位点，减少了电极表面的电化学阻抗，加速电子传递，从而加快了水的解离，在电极表面产生更多的吸附原子H*ads。通过循环伏安扫描证明了Pd-Co3O4/Ni foam电极表面有更多的吸附原子H*ads，它是脱氯的主要活性物种。电极的应用实验及电极稳定性实验表明Pd-Co3O4/Ni foam电极应用于2,4-二氯苯酚、2-氯苯酚和4-氯苯酚脱氯有高脱氯效率，并具有高稳定性。
总之，论文中制备的Pd1Cl32和Pd-Co3O4/Ni foam电极，具有高脱氯效率、低Pd载量、良好电极稳定性等特点，为电化学还原法处理实际含氯有机废水提供了可能。
电化学还原脱氯技术可将污染物中的氯以Cl?形式脱除，具有生成物毒性低、生成的中间产物选择性高和环境友好等特点，是一种去除含氯有机污染物有效的方法。但传统电化学脱氯方法所用电极需要较大的Pd载量，此外脱氯效率也不高。论文采用简单、绿色的化学沉积法一步制备出了Ni(OH)2修饰钯/泡沫镍双功能电极，大大减少了Pd的负载量，以2,4-D作为典型的污染物进行脱氯研究。运用多种材料表征手段：如X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、透射电子显微镜（TEM）、红外光谱（ATR-FTIR）、拉曼光谱（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和电化学法等多种材料表征手段对制备的电极进行了物理化学性能分析。表征结果证明当反应液中PdCl2和NaCl的摩尔比为1:30时，可以在钯/泡沫镍电极表面原位生成最佳量的无定形Ni(OH)2修饰Pd/Ni foam电极，表示为Pd1Cl32。电极应用于2,4-D的脱氯实验，在阴极电位?0.65V、电解120min后，2,4-D的去除效率81.5%。此Ni(OH)2修饰的Pd/Ni foam双功能电极的Pd负载<0.2mg/cm2，它可以提高2,4-D的脱氯效率，其最大电流效率（CE）达19.3%，平均CE达16.0%，而表面无Ni(OH)2的钯/泡沫镍电极（表示为Pd1HCl32），在同样条件下对2,4-D几乎没有去除作用。Pd1Cl32电极的电化学表征结果显示，无定形Ni(OH)2在电极表面起到双重作用：一是能够促进水的解离从而加速产生原子H*，同时与Pd形成相互作用缩短了原子H*在电极表面的传递路径，从而提高脱氯效率。
将Pd1Cl32电极应用在流动的阴极溶液中2,4-D的脱氯，通过研究电极上Pd载量、阴极溶液流速、2,4-D初始浓度、电流密度、反应温度和外加阴离子等条件对2,4-D脱氯的影响，得出在本研究实验条件下最佳的脱氯条件为：阴极液流量为28.5mL/min，2,4-D的初始浓度50mg/L，Na2SO4浓度为17mmol/L，阴极电位为?1.25V，Pd载量0.195mg/cm2，反应温度298K；当反应时间为300min时，2,4-D的去除率可达100%。电极寿命实验证明，Pd1Cl32电极有出色的电极稳定性。
使用两步法合成Co3O4与钯/泡沫镍复合电极（Pd-Co3O4/Ni foam），用XRD、FE-SEM、TEM、XPS、EDS、ICP-OES等测试方法证实了电极表面Co3O4的存在，Pd载量为0.47mg/cm2，Co3O4载量为0.51mg/cm2。此电极在电流密度为1.5mA/cm2，模拟废水2,4-D初始浓度为50mg/L，反应60min后，2,4-D去除率达95%。分别用化学沉积法和恒电位沉淀法制备相同Pd载量的泡沫镍电极Pd(CD)/Ni foam和Pd(CPD)/Ni foam，在同样电化学条件，反应120min后，2,4-D去除率仅为61.5和66.4%。用化学沉积法制备的电极，Pd载量为Pd-Co3O4/Ni foam电极的4倍时，才能达到与Pd-Co3O4/Ni foam相似的脱氯效率。通过研究电极表面的Pd和Co3O4载量，以及电极脱氯过程2,4-D的初始浓度、电流密度和反应温度等对脱氯的影响，找到最佳的实验条件为：Pd和Co3O4载量分别为0.47mg/cm2和0.51mg/cm2，电流密度为1.5mA/cm2，2,4-D的初始浓度为50mg/L，反应温度为298K，此时反应的表观活化能Ea为42.33?103J/mol。考察了阴极溶液共存其它阴离子对脱氯的影响，结果显示阴极溶液中分别存在5mmol/L Cl?、5mmol/LHCO3?时，对电极的脱氯效率影响不明显。当加入的NO3?为3mmol/L时，对电极的脱氯效率有不利影响。1mmol/L SO32?和1mmol/L S2?严重降低电极的脱氯效率。研究证明Pd-Co3O4/Ni foam电极能提高脱氯效率的主要原因是Co3O4的引入不仅改变了电极表面Pd的分散度，增加了电极表面的活性位点，减少了电极表面的电化学阻抗，加速电子传递，从而加快了水的解离，在电极表面产生更多的吸附原子H*ads。通过循环伏安扫描证明了Pd-Co3O4/Ni foam电极表面有更多的吸附原子H*ads，它是脱氯的主要活性物种。电极的应用实验及电极稳定性实验表明Pd-Co3O4/Ni foam电极应用于2,4-二氯苯酚、2-氯苯酚和4-氯苯酚脱氯有高脱氯效率，并具有高稳定性。
总之，论文中制备的Pd1Cl32和Pd-Co3O4/Ni foam电极，具有高脱氯效率、低Pd载量、良好电极稳定性等特点，为电化学还原法处理实际含氯有机废水提供了可能。