绿茶全氮量近红外光谱分析方法研究与标准建立

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全氮量是绿茶品质的重要指标值。传统测定方法(凯氏定氮法)存在测定时间长、过程繁琐、污染环境等缺陷。本研究利用近红外光谱技术检测绿茶中的全氮量,明确了样品制备条件和仪器参数,建立了精确度高、稳定性好的绿茶全氮量近红外定量分析模型,同时建立不同绿茶品种与嫩度等级的子模型,进一步提高了预测准确度。绿茶全氮量近红外光谱检测技术是一种绿色、快速、高效的新型分析技术,能够实现快速测定绿茶全氮量,评价绿茶品质的目的。本研究对于丰富我国茶叶品质的快速检测手段,提高我国茶叶检测水平,都具有重要的学术意义和现实意义。研究结果如下:1、确定了样品制备与装样条件。茶样粒径越小、越均匀,光谱图稳定性越好。粒径0.5mm的绿茶全氮量近红外分析模型外部验证RMSEP和相关系数分别为0.115,0.9935,预测性能好,能满足检测要求。此外,在保证样品不透光的前提下,绿茶样品的粒度均匀时,对样品进行压实再扫描,装样量取20mL时,光谱图稳定性更好。2、确定了光谱采集条件。光谱仪器的分辨率为4cm-1、扫描64次最优。当分辨率为8cm-1时,扫描32、48、64、80次时的建模结果相当;当分辨率为4cm-1时,扫描64次时的全氮量模型结果最好,模型外部验证集RMSEP值为0.0546,明显低于其他分辨率下的模型,相关系数R为0.9982,模型预测精度高,STDEV、RSD分别为0.020、0.334。3、建立了绿茶全氮量的偏最小二乘定量分析校正模型。选择各地具有代表性的绿茶样品325个建模,选择100个样品验证模型的预测性能。在46913959、51264848cm-1波段区间内,光谱经过一阶导数与平滑处理后,模型的预测性能最好。因子数为9时,全氮量模型校正集样品的均方差(RMSEC)与相关系数分别为0.0884%、0.9948;外部验证集样品的预测值与化学测定值的预测均方差(RMSEP)为0.0925%,相关系数为0.9939。4、建立了不同茶叶品种和嫩度的绿茶全氮量近红外分析子模型。根据样品的品种(大叶种、中小叶种)和嫩度等级建立的全氮量子模型,提高了模型的预测性能,减小了样品实测值与预测值的均方差。与总模型的预测性能相比,中小叶种、大叶种、特级、1级、3级、5级的RMSEP值均低于总模型。嫩度为3级的子模型预测结果最好,因子数为10时,验证集样品的全氮量的预测值与化学测定值的RMSEP值最小,为0.0379,相关系数为0.9961,模型预测误差在0.1912%-0.0001%之间,平均预测误差0.0793%。
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