超级电容器是一种新型的储能装置,电极材料是超级电容器的核心组成部分。Co、Ni等过渡金属氧化物由于具有较高的比电容、并且价格低廉容易制备,近年来成为超级电容器电极材料的研究热点。本论文采用化学镀的方法在薄铜基底上镀覆Ni-B、Co-B镀层.运用恒电位电化学氧化形成B掺杂的NiO、Co₃O₄赝电容电极材料,利用XRD、XPS、SEM/TEM等现代分析测试手段对材料结构、形貌等进行表征,并对制备的电极材料采用电化学方法包括循环伏安法和恒电流充放电技术进行充放电电容和循环性能进行测试,主要研究结果如下:（1）通过化学镀法在铜片上成功制备了Ni与NiB薄膜,将Ni与NiB薄膜分别在两种氧化体系下进行氧化并探究出最佳的工艺条件。由XPS、SEM/TEM分析可知,B的掺杂量可达14.6%,在掺杂B元素以后表面形貌由孔洞结构变成了均匀的颗粒结构,由于这种结构的变化导致了反应电阻的降低。经过循环伏安曲线的氧化还原峰分析,两种材料均具有良好的电化学活性和可逆性。根据充放电测试,以及交流阻抗测试分析发现,Ni与NiB随着电流密度的增加,两者的放电时间和电容量均在降低,并且NiB的电容量一直高于纯Ni。特别的当充放电密度为1A/g时,在经过10000次的充放电循环以后,我们发现Ni、Ni-B在助氧剂（O_a）体系下分别由最初的880F/g、1100F/g增大到1410F/g、1920F/g.电容的维持率分别为160%和170%。而Ni、Ni-B在助氧剂（O_b）体系下分别由最初的900F/g、1300F/g增大到1380F/g、1880F/g,电容的维持率分别为153%、144%,这表明我们制备的材料均具有较高的比电容以及良好的循环性能。由以上可知在添加B元素以后,电化学性能得到了提升,进一步证明了添加B元素的可行性。（2）通过化学镀法在铜片上制备了Co与CoB薄膜,将Co与CoB薄膜分别在两种氧化体系下进行氧化并探究出最佳的工艺条件。在助氧剂（O_a）体系下时;Co薄膜在1g助氧剂与4molKOH溶液中,电压为1.3V,氧化温度为60℃,时间是30min时比电容达到790F/g。CoB薄膜在1g助氧剂与4molKOH溶液中,电压为1.1V,氧化温度为40℃,时间是30min时比电容达到2670F/g。在助氧剂（O_b）体系下时;Co薄膜在2g助氧剂与1molKOH溶液中,电压为1.0V,温度为60℃,时间是60min时比电容达到710F/g。CoB薄膜在1g助氧剂与1molKOH溶液中,电压为1.1V,氧化温度为60℃,时间是30min时比电容达到2820F/g。