本文以过渡金属化合物MoS₂、Ca₃Co₄O₉及VS₄作为锂离子电池负极材料的研究对象,并对上述材料的合成方法、反应机理、晶体结构和电化学性能等方面进行了研究与探讨。尤其是对Ca₃Co₄O₉负极材料进行了掺杂改性和MoS₂材料进行了复合改性,对改性材料的电化学性能及改性机理进行了探讨,并得出结论,具体内容如下:（1）以Ca(C₆H₁₁O₇)₂（葡萄酸钙）、C₆H₈O₇（柠檬酸）和CoAc₂·4H₂O（醋酸钴）为原材料,加入适量乙醇溶剂,采用流变相反应法,在120℃恒温12 h,先合成前驱体,再将先驱体研细后,在不同温度下进行煅烧,得到目标产物（Ca₃Co₄O₉）。然后,分别用GeO₂和Bi（NO₃）₃·5H₂O对目标产物进行掺杂改性,通过引入Ge以及Bi,使材料中晶格产生空位缺陷,从而使材料的电化学性能得到改善。利用X射线粉末衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）技术对Ca₃Co₄O₉的晶体结构和微观形貌进行了表征。结果表明:煅烧后的样品是微米级不规则多孔结构;煅烧温度对样品的电化学性能有一定影响;同时适量Ge和Bi的掺杂,对样品的电化学性能有较大改善;采用LANDdt电池测试系统对样品的电化学性能进行了测试。测试发现:在750℃下煅烧的双掺杂样品Ca_2.85Ge_0.15Co_3.85Bi_0.15O₉具有较高的可逆容量,当电流密度为100 mA·g^-1时,在0.01-3.0V的电压窗口下循环100次,该样品的容量仍然保持为550 mA·g^-1。同时对Ca₃Co₄O₉的形成机理与电化学反应过程进行了阐述。（2）以硫代钼酸铵（（NH₄）₂MoS₄）)和PAN（聚丙烯腈,Polyacrylonitrile）为原材料、DMF（HCON（CH₃）₂）为溶剂,泡沫镍为收集板。采用静电纺丝方法,先合成二硫化钼（MoS₂）前驱体,在氩气气氛下将前驱体经过500℃煅烧4小时,得到MoS₂/C复合材料。并用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）表征和拉曼（Raman）光谱对化合物进行了表征,测试结果表明:该化合物为MoS₂/C,SEM测试表明MoS₂/C复合材料是纳米纤维的形貌,直径在50到150 nm。电化学测试表明,MoS₂/C复合材料具有较高的可逆放电容量(650 mA·g^-1),而且该材料的倍率性能也较好,在电流密度为1000 mA·g^-1的放电条件下,其放电比容量为293 mA·g^-1,当电流密度回到100 mA·g^-1时,放电比容量为636 mA·g^-1。与纯MoS₂材料相比,其充电平台降低,为1.2V左右,纯MoS₂材料的充电平台为2.0 V。故MoS₂/C复合材料是比较有前途的锂离子电池的负极材料。本文对MoS₂/C的电化学充放电过程进行了探讨。（3）以偏钒酸铵（NH₄VO₃）和硫代乙酰铵（CH₃CSNH₂）为原材料,以一步水热合成方法在不同的温度合成了绿硫钒石形式硫化钒（VS₄）。并用射线粉末衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）表征,而且对不同温度下合成的VS₄样品进行了表征。对VS₄的嵌锂过程和VS₄的锂离子扩散系数也进行了讨论。结果表明,在160°C合成的VS₄样品表现出最好的电化学性能（可逆比容量高,循环稳定性更好和较大的锂离子扩散系数）。在不同水热温度合成的样品中,160°C水热条件下合成的VS₄有作为锂离子电池负极材料的潜质。