论文部分内容阅读
食品安全是关系人类的健康和安全的重大问题,除了制定法律法规外,我们还需要发展科学的检测处理手段来全面监控生产、运输、销售等环节。高效高灵敏的分离检测方法和样品前处理技术是食品样品分析的难点与热点。本论文对猪肉样品中的盐酸克伦特罗采用反相/强阳离子交换混合模式的固相萃取柱(SMCX)进行富集净化,有效地去除了复杂基质的干扰,然后使用UPLC-MS/MS法,实现了对盐酸克伦特罗简便、高效、灵敏的测定。该方法在0.25-50μg/kg的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.9982；3个添加水平(1.25、12.5、50μg/kg)的平均回收率为62.2%-72.0%,相对标准偏差(RSDs)为4.2%-6.1%；检出限(S/N=3)为0.05μg/kg。所建立的方法可推广应用于其他具有苯环母核及脂肪链的仲胺基团结构的瘦肉精类样品的选择性富集和分离检测。采用反相/弱阳离子交换混合模式的色谱柱,建立了以20mM甲酸铵溶液(pH4.38)和少量有机溶剂为流动相,同时分离四种β-受体激动剂类药物(沙丁胺醇,特布他林,美托洛尔和莱克多巴胺)的方法。基于反相保留机理和弱阳离子交换机理的混合模式,该方法消除了在反相分离模式中疏水化合物对分离的干扰,在25-1000μg/kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均高于0.998,且方法中所采用的流动相与质谱检测器相匹配,可以将本方法移植应用于质谱检测来提高方法的灵敏度,具有较好的实用价值。具有磁响应内核和功能壳的结构磁性纳米复合材料,有独一无二的分离性能和应用前景。本文尝试制备了核壳式磁性材料Fe3O4@SiO2/C18,考察了磁性材料吸附邻苯二甲酸二乙酯的各种影响条件,并将Fe3O4@SiO2/C18磁性纳米功能材料应用于实际水样中增塑剂的富集。实验表明,在使用100μL甲醇活化Fe3O4@SiO2/C18磁性纳米材料、选取适宜的超声时间为10-20分钟、静置吸附时间为15分钟、20mg功能材料,邻苯二甲酸二乙酯溶液的浓度为5ppb时,吸附效果最佳。