【摘 要】
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温度作为最常见的物理学变量,它涉及到了我们日常生活的方方面面,温度的准确测量在大部分科学实验和疾病监测中起着至关重要的作用。目前常规的温度计由于其具有尺寸难以微型化和响应速度慢等不足,并不适用于生物医学研究和极端环境的动态监测,而高灵敏度的非接触测温技术正好弥补了这一缺陷。对比其他几种非接触式温度计,稀土发光测温材料依赖荧光与温度的关系,具备低毒性、高分辨率,组织穿透性强等优点而被广泛应用。本课题
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温度作为最常见的物理学变量,它涉及到了我们日常生活的方方面面,温度的准确测量在大部分科学实验和疾病监测中起着至关重要的作用。目前常规的温度计由于其具有尺寸难以微型化和响应速度慢等不足,并不适用于生物医学研究和极端环境的动态监测,而高灵敏度的非接触测温技术正好弥补了这一缺陷。对比其他几种非接触式温度计,稀土发光测温材料依赖荧光与温度的关系,具备低毒性、高分辨率,组织穿透性强等优点而被广泛应用。本课题选取了声子能量低且热稳定性好的YOF作为基质,采用两种不同方法合成了YOF:Yb3+/Er3+@YOF微纳米晶,结合荧光发光强度比（Fluorescence Intensity Ratio）技术的光学测温以获得宽测温范围、高灵敏度的材料。主要研究内容如下:通过水热法可控合成YOF:Yb3+/Er3+。以硝酸稀土离子作为反应物,NH4F作为沉淀剂,研究发现改变煅烧温度可实现四种晶相的转变,在700℃时获得了菱形相的YOF。接着优化水热的反应条件,通过调节水热时间12 h、水热温度200℃、p H=7,获得了发光效率最好的微米晶,通过改变掺杂激活剂的浓度Yb3+,研究微米晶在980 nm激发光下的光学性能,确定Yb3+%=20%为最佳掺杂浓度。通过热裂解可控合成YOF:Yb3+/Er3+@YOF。使用油酸（OA）、油胺（OM）作为表面配体、十八烷烯（ODE）作为溶剂,以三氟乙酸盐和乙酸铵作为前驱体,研究发现通过改变溶剂配比可实现由YF3向YOF的相转变,最终确定在纯油胺条件下首次合成出了形貌均一粒径在3.6 nm的YOF超小纳米晶;同时探究反应时间、Yb3+掺杂浓度对材料光学性能能的影响,通过发射光谱确定当反应时间为2 h、Yb3+%=10%获得的纳米晶具有较优的荧光效率。在此核纳米晶的基础上,引入壳层结构,实现了荧光强度6.54倍的增加。同时调整壳层厚度,在核纳米晶/壳层量=1/2时,得到了的上转换纳米晶具有最高的R/G值。分别对水热合成的YOF:Yb3+/Er3+微米晶、热解法合成的YOF:Yb3+/Er3+@YOF和热解法合成的Na YF4:Yb3+/Er3+进行了温度传感性能的测试,研究结果发现水热合成的YOF:Yb3+/Er3+微米晶和热解法合成的Na YF4:Yb/Er均表现为荧光热淬灭现象、热解法合成的YOF:Yb3+/Er3+@YOF为荧光热增强现象。基于提升温度探针的灵敏度的目的,最后利用Er3+的:~2H11/2→~4I15/2、~4S3/2→~4I15/2和~4F9/2→~4I15/2三个途径的跃迁强度比值,实现了热耦合和非热耦合能级的联合测温,并比较两种FIR的测温灵敏度,最终确定了声子能量大、晶相对称性性低的菱形相、尺寸较小的纳米晶具有更高的测温灵敏度。因此确定通过热解法制备得到的YOF:Yb3+/Er3+@YOF核壳纳米温度探针极具优势,在宽温度范围293 K～583 K下具有较高的测温稳定性,相比于只使用热偶合能级进行测温的灵敏度只有0.31%K-1,非热偶合能级的引入将测温灵敏度极大提高至了11.2%K-1。
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