【摘 要】
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实现电极材料可逆多电子反应是提高电池能量密度的重要途径。聚阴离子型磷酸盐正极材料因具有稳定的三维网络框架结构、快速的Na+传输通道以及适宜的工作电压等突出优点,成为一类极具研究价值和应用前景的正极材料。但因该类材料的本征电子电导率和离子电导率差等缺陷制约了其实际应用。因此,通过改善这些缺陷,进而提升材料的电化学性能,一直是该领域研究的热点问题。在目前已知的钠离子电池正极材料中,钠超离子导体型（NA
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实现电极材料可逆多电子反应是提高电池能量密度的重要途径。聚阴离子型磷酸盐正极材料因具有稳定的三维网络框架结构、快速的Na+传输通道以及适宜的工作电压等突出优点,成为一类极具研究价值和应用前景的正极材料。但因该类材料的本征电子电导率和离子电导率差等缺陷制约了其实际应用。因此,通过改善这些缺陷,进而提升材料的电化学性能,一直是该领域研究的热点问题。在目前已知的钠离子电池正极材料中,钠超离子导体型（NASICON）磷酸盐材料因具有稳定的三维框架结构、间隙大以及结构设计多样性等优势而呈现出良好的应用前景。本论文以NASICON型磷酸盐材料为研究对象,通过溶胶凝胶法合成并对制备工艺条件进行优化,从而获得性能最佳的电极材料;此外,通过对在最佳工艺条件下制备的材料进行体相掺杂和表面掺杂等改性手段,来进一步改善材料的储钠特性。首先,本论文选用Na3Mn Ti（PO4）3正极材料作为研究对象,通过对制备材料的煅烧温度、时间以及升温速率等工艺条件探究并进行优化,研究发现:制备材料的最佳煅烧温度为650℃,最佳烧结时间为12 h,最佳升温速率为3℃min-1;对在最佳工艺条件下制备的材料进行半电池组装并测试后,结果展现出较优异的电化学性能。其中,在0.1 C下释放出109.97 m A h g-1比容量;在0.2C下的初始放电比容量为102.22 m A h g-1,经过100圈循环后,其容量保持率为93.38%。其次,为缓解因Mn带来的Jahn-Teller效应对结构稳定性造成的不利影响,同时为提高材料的本征电子电导率和离子电导率,使电极材料展现出优异的电化学性能,对材料的Mn位进行了微量Cr掺杂。本文选用九水合硝酸铬作为铬源,制备Na3Mn1-xCrxTi（PO4）3/C（x=0.01,0.03,0.05,0.07,0.10,0.12,0.15）复合材料,通过XRD分析和电化学性能测试,相较于未掺杂的Na3Mn Ti（PO4）3正极材料,其电化学性能得到明显提升。由实验结果可知,其中x=0.07的样品0.2C下的初始放电比容量为114.22 m A h g-1,经100圈循环之后,容量保持率高达90.19%,10 C下经500圈循环后,容量保持率高达91.00%;而x=0.10的样品在0.1 C下的可逆容量为125.86 m A h g-1,1 C下为106.62 m A h g-1,在大电流10 C下初始放电比容量高达101.39 m A h g-1。最后,本文通过对碳基体表面进行不同氮源掺杂来制备Na3Mn Ti（PO4）3正极材料,并对氮掺杂量进行进一步优化。氮掺杂主要是为了使材料表面产生缺陷和更多的活性位点来提升材料的电子电导率,进而改善材料的电化学性能。由实验可知,以尿素为氮源制备的材料对提升材料的可逆容量产生积极影响,在0.2 C下初始放电比容量为112.29 m A h g-1,以聚苯胺作为氮源的材料具有更好的循环稳定性,在0.2 C下初始放电比容量为105.08 m A h g-1,循环100圈后容量保持率为93.71%,1 C下循环500圈容量保持率为84.98%。另外,对氮掺杂量进行优化,得到以尿素为氮源的材料,当加入尿素的质量与NMTP正极材料的质量比为1:8时,材料表现出最优异的电化学性能。
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