【摘 要】
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2,3-二氯吡啶作为重要的精细化工中间体之一,在医药与农药研究合成领域得到了广泛应用。本文通过对有关2,3-二氯吡啶合成路线的文献调研,比较各种合成路线的优缺点,确定了以3
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2,3-二氯吡啶作为重要的精细化工中间体之一,在医药与农药研究合成领域得到了广泛应用。本文通过对有关2,3-二氯吡啶合成路线的文献调研,比较各种合成路线的优缺点,确定了以3-氰基吡啶作为起始原料,经过催化水解,霍夫曼降解,氯代,重氮化和桑德迈尔反应等合成路线,最终得到了2,3-二氯吡啶。研究了反应时间、反应温度以及物料的摩尔比等因素对目标产物产率的影响,得到了最佳合成条件。合成3-吡啶酰胺的最佳反应条件为:3-氰基吡啶:水:乙醇:二氧化锰(摩尔比)为1:1.4:6:0.4,水解温度80℃,反应时间8小时;合成3-氨基吡啶的最佳反应条件为:反应时间2小时,反应温度80°C,反应物的摩尔比为1:1.2;合成2-氯-3-氨基吡啶的最佳反应条件为:3-氨基吡啶与过氧化氢的摩尔比为1:1.2;盐酸:3-氨基吡啶为12:1,反应温度为10-15°C,反应时间为4-5小时;合成2,3-二氯吡啶的较佳反应条件为:2-氯-3-氨基吡啶:亚硝酸钠=1:1.1;催化剂使用氯化亚铜;反应温度控制在10-15°C。利用高效液相色谱手段对各步反应中间体及最终产物的纯度进行了表征,其中3-氨基吡啶的收率可达91.2%,其它各步反应的收率70%以上,最终总收率可达30%。利用红外光谱和核磁共振谱对个中间体和最终产物进行了结构表征。选取沂源县某工厂,对其中3-氨基吡啶的合成进行了600t/a的工业设计,对反应过程进行了物料衡算及能量衡算,并对主要设备进行了选型,对建厂条件进行了初步分析。
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