木糖母液是木糖生产过程中一项重要的伴生副产物,其中含有相当含量的木糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖等高附加值单糖。此次之外,木糖母液中还有复杂的胶体、色素系统,导致木糖母液无法继续通过传统方式有效分离。木糖母液中的半乳糖经加氢催化后可得半乳糖醇,半乳糖醇作为生化制剂和药物有着广泛的市场前景,传统的半乳糖醇生产工艺复杂且成本较高,本文力图研究一条以木糖母液为原料的半乳糖醇生产新工艺。首先,本文采用HPLC(高效液相色谱)对原料木糖母液进行了成分分析,探索了不同型离子色谱柱对木糖母液中单糖成分的分离效果；研究了基于模拟移动床色谱对木糖母液的分离技术,将木糖母液中的四种单糖分离为：葡萄糖／木糖,阿拉伯糖／半乳糖两个混合组分；最后对整条从木糖母液到半乳糖醇的生产工艺进行了工业条件的摸索和优化研究,获得了最优工艺参数指标；在此工作基础上,进行了中试放大实验,探索和评价了工业化生产的可能性。(1)木糖母液成分分析本文采用HPLC对木糖母液成分进行了分析,重点考察木糖、葡萄糖,、阿拉伯糖、半乳糖四种单糖的分离效果。对比钙型色谱分离树脂和铅型色谱分离树脂的分离效果,发现钙型离子色谱无法有效分离木糖和半乳糖,而铅型色谱分离树脂可以有效分离四种单糖。通过比对计算得出：木糖母液原料中上述四种单糖成分占HPLC响应信号的97%(以检出信号峰面积为准),其中D-木糖所占比例占为44.45%,L-阿拉伯糖占27.75%,D-葡萄糖占13.05%,D-半乳糖占11.75%。(2)模拟移动床色谱分离木糖母液本文结合前人工作经验,通过对比研究阳离子型色谱分离树脂和氯型强碱性阴离子色谱分离树脂在半乳糖与木糖的分离效果,发现钠型、钾型、铅型等阳离子型色谱分离树脂都无法满足要求,最终确定以氯型强碱性阴离子树脂作为模拟移动床色谱分离的填充组分。氯型强碱性阴离子树脂可以有效分离木糖和半乳糖,使得木糖母液中比例最高的木糖得以与半乳糖分离,达到了浓缩富集半乳糖的目的。通过对比确定了0.1mol/L的氢氧化钠和0.02mol/L的氯化钠的1：1配比混合液作冲洗剂。(3)整体工艺流程及参数设计本文在木糖母液成分分析和模拟移动床色谱技术的研究基础上,进行了从木糖母液到半乳糖醇整条生产工艺的探索。确定了工艺流程：木糖母液→加水稀释→脱色→离子交换→消除可溶气体及微滤→模拟移动床分离→收集液→浓缩→加氢→脱色→离子交换→浓缩→结晶→离心→干燥→包装。确定了最佳工艺参数：(1)木糖母液稀释至20-40%；控制过滤液透光率在90%以上；离子交换净化工序依次由阴离子交换柱(树脂型号：D301)、阳离子交换柱(树脂型号：001×7)、阴离子交换柱(树脂型号：D296),木糖母液经过离子交换净化后要求电导率小于5us/cm,透光率大于99%；流动相解吸液选用0.1mol/L的氢氧化钠和0.02mol/L的氯化钠的等量配比混合液,固定相树脂选用氯型强碱性阴离子色谱分离树脂：分离温度范围在20-60。C,优选分离温度为40-50℃。在该工序工艺设计中,模拟移动床由12个色谱柱单元组成,提取液浓度在4-10%之问,其中干物质含量的30-60%是半乳糖,25-40%是阿拉伯糖；提余液浓度在10-30%之间,其中干物质含量的60-90%是木糖,5-20%是葡萄糖；用薄板蒸发器蒸发浓缩至浓度约25%,调节pH为7.5-8.0；按干物质含量的2-5%加入雷尼镍催化剂,控制温度100-180℃,压力10.0-12.0MPa,搅拌转速600r/min,进行催化加氢反应。(4)中试放大实验本研究采用上述工艺流程及操作参数进行了中试平台下的放大实验,所得晶体半乳糖醇产品质量稳定,达到了半乳糖醇企业标准规定的指标,满足了作为生化试剂和药品原料的要求。