超声波喷雾-冷冻干燥制备香味缓释微胶囊研究

来源 :大连工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zsjingling
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食品风味的组分十分复杂,各种组分的挥发性差异大,有些组分易挥发,而这些组分的挥发不仅会造成风味的损失,而且由于某些组分的损失改变了风味的组成,从而使风味失真。如果将这些挥发性风味物质微胶囊化,由于壁材的密封作用,可减少挥发性风味化合物的损失,有利于香味物质的完整保留,从而提高风味物质的储藏和使用的稳定性。香精香料的风味成分中有小分子的酯类和萜类,这些小分子极易挥发。微胶囊化使壁材包裹住芯材,由于壁材的阻隔作用,可以减少挥发损失。然而不管是包埋前或者包埋后,对香味物质的检测与评价手段是香精香料生产必不可少的环节。有效地获取更为详细全面的挥发性物质指纹图谱,对评价香味缓释胶囊的品质至关重要。食品中挥发性风味物质主要通过固相微萃取(SPME),吹扫捕集(Purge and Trap),动态顶空(ITEX),静态顶空(Headspace)等方法进行萃取。不同萃取方法的特点不同,所能萃取的物质不同,且效果差异较大。目前单一的萃取方法均存在一定的局限性,将两个或两个以上的方法进行融合,实现互补,可以更加完整地获取食品中的风味物质信息,实现香味微胶囊的可控生产与香味评价。因此,本实验所研究内容及成果如下:(1)利用GC-MS对不同萃取方法萃取后的物质进行检测,以信噪比大于3作为定性分析检测限,比较不同萃取方法之间对不同类型化合物萃取能力的差异性。结果表明,固相微萃取PDMS/DVB涂层萃取广度最大,在57种挥发性风味物质中可萃取到45种化合物,对醇类、酯类物质富集效果较好。动态顶空受溶剂影响较小,对于保留指数(RI值)较低的挥发性风味化合物的萃取能力较好,对芳香类化合物富集效果较理想。(2)通过选择不同RI值范围的六种正构烷烃同位素内标作为定量内标,以信噪比大于9作为定量分析定量限,比较不同萃取方法结合多同位素内标富集多种挥发性风味化合物的定量分析之间的差异性。其中,SPME PDMS/DVB、DVB/CAR/PDMS涂层以及ITEX富集痕量挥发性风味化合物定量效果较为理想。而Headspace与吹扫捕集痕量检测定量效果较差。芳香族化合物和烃类化合物的最低检测限较低,而酸类化合物的最低检测限相对较高。SPME PDMS/DVB涂层对比于其他萃取方法,除氘代正构壬烷外,其余内标的响应值最高。对于氘代正构壬烷,ITEX的萃取效果最好。而对于吹扫捕集,碳数大于13的正构烷烃同位素内标均无法检测到,可见吹扫捕集萃取保留指数较大的化合物存在不足。(3)通过基质对不同萃取方法富集挥发性风味化合物的影响研究,SPME PDMS/DVB、Polyacrylate涂层以及ITEX萃取方法在基质影响下,回收率下降幅度较小。SPME DVB/CAR/PDMS涂层在基质影响下萃取到的挥发性风味化合物个数变化较小。芳香类化合物受基质影响小。基质干扰较为严重的挥发性风味化合物为酸类化合物如正庚酸、月桂酸,醛类化合物苯乙醛、香草醛、(E)-2-辛烯醛。(4)通过对不同包埋壁材对挥发性风味化合物包埋能力的比较,7种包埋壁材,β-环糊精对于大部分挥发性风味物质的包埋能力高于其他的包埋壁材。其次,壳聚糖所包埋的挥发性风味化合物种类较多。对于乙位紫罗兰酮、麝香草酚、4’-甲基苯乙酮化合物,壳聚糖与明胶的包埋效果优于β-环糊精。对于醇类化合物,七种包埋壁材的包埋缓释效果均较差,尤其是L-香芹醇、苯甲醇、2-苯乙醇,因此醇类化合物不适合选择该七种壁材制作香味缓释胶囊。而对于大多数挥发性风味化合物的香味释放量,包埋后的微胶囊均具有香味缓释的效果,随着孵育时间的增加香味释放量加大。总体来说,将SPME PDMS/DVB、DVB/CAR/PDMS涂层以及ITEX萃取方法两两相互结合可以互补挥发性化合物萃取直接的差异性,获得更全面的挥发性化合物指纹图谱。同时,以β-环糊精作为包埋壁材,能够较好地保留及释放挥发性风味化合物,获得的风味轮廓较为理想。因此,利用超声波喷雾-冷冻干燥制备香味缓释微胶囊,结合多同位素内标多萃取方式获取较全面的风味指纹图谱,能够作为香精、香料微胶囊化工业生产的质量评估手段及其标准化生产理论基础。
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