本实验采用先锋褐煤（XL）和胜利褐煤（SL）为研究对象，用环己烷溶剂对其进行变温热溶，热溶温度分别为200oC、240oC、280oC和320oC。热溶的残渣在320oC依次用苯、甲醇、乙醇、异丙醇进行分级热溶操作，并在热溶过程中采用蒽为活性氢受体对热溶过程中是否能产生活性氢进行考察。利用FTIR、热重、元素分析以及GC/MS对XL、SL和两者的残渣以及产物进行了分析，结合产物的溶出规律和结构特征反推褐煤中可能的结构单元，最后对热溶过程中可能发生的化学反应以及氢转移的来源进行了探索。原煤经过分级变温热溶后，其颗粒度由大变小，碳的含量明显升高，氢和氧的含量明显降低降低，其发生热解的温度也发生了改变，通过对两种原煤及其热溶残渣的FTIR谱图分析发现残渣羟基吸收峰、脂肪烃的特征吸收峰、醚键吸收峰以及芳香族化合物的特征吸收峰均相对于原煤有明显的减弱趋势。XL在200oC就能有较高的收率，此后升高温度收率增长缓慢，而SL在280oC之前收率几乎没有变化，此后收率升高明显，在320oC最高。SL中含有较多的单环芳烃并且容易被环己烷溶出，而XL则含有较多的五环以上的稠环芳烃，并且这些位阻较大稠环芳烃在相对较低的温度下即可溶出。SL褐煤的结构中存在饱和酯环单元，而在XL的热溶物中未发现。此外XL的大分子骨架外侧含有大量烯烃，而SL大分子骨架外侧几乎没有游离的烯烃存在。在320oC的逐级热溶中，相同条件下，SL的收率始终比XL高，并且从醇类开始，热溶收率有显著提高，后一种醇能将前一种醇未溶出的部分溶解出来，由此可见，三种醇的热溶能力由高到低依次为，异丙醇>乙醇>甲醇。甲醇热溶物中未发现饱和的烷酸酯类化合物，推测在环己烷的变温热溶中，褐煤中的长链脂肪酸发生脱羧反应。与甲醇的热溶物相比，乙醇中出现了大量乙酯类化合物，并且醇类增加明显。乙醇与煤中含氧桥键的相互作用比甲醇更强，能够切断化学键能更高的含氧桥键。乙醇中的氧原子进攻与氧相邻的碳原子，生成乙酯和另一种醇。环己烷和苯的热溶过程中氢转移较弱，活性氢的来源主要应归因于热解产生的氢自由基。320oC下的三种醇溶剂的氢转移效果比较明显。并推测酯交换反应和烷氧基苯类与醇反应是醇溶过程中活性氢的主要来源。