糖类在化学和生物学中扮演者非常重要的角色。它们不仅是生命活动所需能量的主要来源之一,而且在细胞内信号传导,识别,免疫反应,体内平衡以及许多疾病,疫苗和治疗方法中也起着关键作用。在生物系统中,聚糖要么以“游离”多糖的形式存在,要么以更复杂的形式存在,如糖蛋白、糖脂等。当前对于糖组学的研究是生命科学领域的热点之一。尽管可能形成多方面的结构,但聚糖是由相对简单的成分（己糖、戊糖）组装而成的,这些成分是通过糖基化反应生成糖苷键而连接起来的。根据不同的生物学功能有可能会被进一步修饰。然而,由于糖类物质结构的复杂性且存在大量的同分异构体,为进一步推进糖组学的发展带来了巨大的挑战。随着离子淌度-质谱联用技术的飞速发展,为糖类化合物的结构分析提供了新的思路。然而受限于糖类低离子化效率以及商业仪器的分辨率,对于糖类同分异构体的区分效果并不显著。另外,对于糖类气相结构的变化以及其碰撞诱导解离的裂解过程机理的研究尚不明确。针对以上问题,本文将从以下几个方面进行了研究:（1）利用衍生化试剂对糖类进行可逆共价衍生化,不仅可以提高糖类的离子化效率还可以增大糖类同分异构体之间的差异,从而达到更好的分离效果。本文介绍了一种衍生化试剂,两性离子3-吡啶硼酸（PBA）显示出有效的原位电喷雾电离（ESI）,可在阳离子和阴离子模式下对糖类进行可逆的共价标记。探究了3-吡啶硼酸衍生化糖类的气相结构变化,另外用Bruker TIMS-TOF MS仪器检测由此产生衍生离子的离子迁移率。该方法对二糖异构体的区分效果平均提高了一个数量级。使用这种方法,通过比较单标记和双标记PBA衍生糖类的离子迁移谱,可以完全鉴定出从九种异构体中选出的所有双糖对。（2）利用三重四极杆质谱研究了3-吡啶硼酸衍生化寡糖（包括单糖、二糖、三糖、四糖和五糖）的碰撞诱导解离的裂解过程。并进一步探索了3-吡啶硼酸标记葡萄糖的裂解机理研究,发现其解离通道主要包括还原端的脱水反应和交叉环解离反应。（3）通过高斯理论计算和区域同位素标记实验,对3-吡啶硼酸衍生糖类碰撞诱导解离的裂解过程进行验证。理论计算结果与实验结果是相吻合的。