甘草酸分离纯化及α-甘草酸的制备工艺

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本文对甘草酸进行了分离和纯化,同时将甘草黄酮作为高附加产物一并提取,采用响应面分析法优化了甘草酸和甘草黄酮联合提取条件,将天然存在的β型甘草酸转化成α型甘草酸。  1.确定了高效液相色谱法作为分析目标产物甘草酸的定量检测方法,并优化了基于氢氧化钾显色的紫外分光光度法测定甘草总黄酮含量的条件。  2.利用响应面法对甘草酸和甘草黄酮联合提取的主要工艺条件进行了优化,确定最优提取工艺参数为:乙醇浓度68%;氢氧化钠浓度1.1%;回流时间2.5h;液固比10.1∶1(mL∶g),在此条件下甘草黄酮和甘草酸纯度分别为12.5%和16.12%,甘草酸和甘草黄酮得率分别为:5.68%和6.73%。  3.通过溶剂萃取法将甘草酸和甘草黄酮分离,采用重结晶技术对甘草酸进行了纯化,对影响因素考察的结果表明:回流时间为3h;溶剂用量为析晶母液的3倍;析晶时间22h为最佳条件,纯度最高可达92.2%。  4.优化了测定甘草酸18H-差向异构体含量的高效液相色谱法,并分别考察了液体碱和固体碱作为催化剂对甘草酸转化的影响。结果表明,液体碱转化反应20小时,转化率可达80.61%;碱性阴离子交换树脂和碱性氧化铝对甘草酸的转化率为0.27%-2.20%。  5.对甘草黄酮粗提物的抗氧化活性进行了研究,以Vc为对照,对甘草黄酮粗提物清除DPPH自由基、ABTS+自由基的能力,还原能力及脂质过氧化抑制效果进行了考察。  本文确立了甘草酸和甘草黄酮的联合提取工艺及α-甘草酸的制备工艺,为研制甘草的高质量、高附加值药品提供了理论和实践基础。
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