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介孔分子筛具有高度有序的孔道结构,孔径分布较窄,孔径尺寸可在较宽范围内变化,大的比表面积,高的吸附容量,其介孔形状多样,孔壁的组成和性质可调控。基于以上优点,介孔材料在吸附、催化、分离及电、光、磁等许多领域具有潜在的应用价值。 本文合成了球形的C18修饰的SBA-15介孔材料和新型核壳型SiO2/SiO2硅胶微球,分别用来作为固相萃取填料和高效液相色谱固定相,具体内容如下: 1、以三嵌段共聚物P123为模板剂,TEOS为硅源,TMB(均三甲苯)为扩孔剂,在KCI存在和酸性条件下水热合成了大孔SBA-15材料,形貌呈球形,颗粒大小较均匀,粒径约4岬,比表面积为717 m2/g,孔径分布为20.7 nm。用十八烷基二甲基氯硅烷修饰后将其作为固相萃取填料,对水中环境雌激素进行固相萃取,成功实现了这四种雌激素的富集,线性范围是质量浓度为5~100μg/mL时线性相关性良好,该方法的最低检测限为0.6μg/mL。用此方法对这四种雌激素在玄武湖水中含量进行了检测,结果未检出。 2、在酸性条件下,以非离子表面活性剂三嵌段共聚物P123为模板剂,TEOS为硅源,通过层层自组装的方法,在尺寸均匀的单分散实心二氧化硅微球表面包裹了介孔氧化硅层,制备了核壳型SiO2/SiO2硅胶微球。利用SEM、TEM、N2吸附脱附等方法对其进行表征,并将其作为正相色谱固定相,成功分离了有机小分子苯二酚同分异构体、四种邻苯二甲酸酯类和四种雌激素。