本课题以棉籽油为原料,系统地研究了棉籽油经过酯交换→酯化→氧化→亚硫酸化等工艺过程以制定皮革加脂剂的生产方案,并对产物进行了加脂应用试验。分析总结出合理有效的制备工艺条件,制得的加脂剂具有优良的加脂性能。 在酯交换过程中,通过分析测定反应时间、温度、甲醇用量、催化剂用量等对反应产物羟值和粘度的影响,并经在皮革上的加脂应用,优化了酯交换反应的条件。在甘油酯结构基础上,引入尽可能多的羟基,为以后酯化反应引入双键提供必要条件。最佳酯交换反应条件是:油脂和甲醇的摩尔比为1:2;催化剂用量为油脂量的0.9%;温度65℃;反应时间4小时。 在酯化反应过程中,以顺丁烯二酸酐转化率为酯化程度判据,考察了温度(在其它条件一致的情况下)对酯化转化率的影响,确定了最佳的酯化反应温度。在确定的温度下,通过正交试验考察了顺丁烯二酸酐用量、催化剂用量、时间等对酯化反应的影响,优化了反应条件。在此基础上进一步验证和确定了影响酯化反应的各因素。确定的最佳酯化反应条件是:顺丁烯二酸酐15%、催化剂1.5%(按酯交换油脂计),温度130℃左右,时间4小时。 在氧化过程中,用醋酸作带氧剂,硫酸作催化剂,双氧水作氧化剂对酯化油脂的双键氧化。对氧化产物进行分离水洗后,研究了氧化反应温度、时间、氧化剂用量等对氧化反应产物的碘值、POV的影响。确定最佳双氧水用量为酯交换油脂的40%(含量30%),9%醋酸,2%催化剂,在55℃温度和稍快均匀的搅拌下,氧化反应4小时左右。 亚硫酸化程度决定油脂的自乳化能力、乳粒的大小和加脂剂的渗透程度。采用两相滴定法测定了温度、时间、POV值、亚硫酸氢钠用量等对油脂磺酸化的影响,并对产物进行皮革加脂应用。结果发现最佳亚硫酸化条件为:温度65℃,亚硫酸氢钠的用量为氧化油脂重的30%,反应时间为3小时。 棉籽原油经合理的酯交换→酯化→氧化→亚硫酸化等工艺过程和加脂应用得到了较好的加脂剂组分。为进一步提高其综合性能和乳液稳定性,将其与氯化石蜡、硅油等用正交试验法进行复配,复配产物用于皮革加脂,对皮革进行感官鉴定。经试验确定最佳配比为:25份亚硫酸化油,6份氯化石蜡,2份硅油作为油脂成分。