本文以广西盛产的木薯淀粉为原料，以三偏磷酸钠为交联剂，双氧水为氧化剂对木薯淀粉进行交联氧化复合变性，利用微波辅助半干法制备了交联氧化复合变性木薯淀粉，对其合成路线、工艺模型、产品性能进行了研究，为其进一步应用提供有价值的理论参数。采用先催化氧化、后交联和先交联、后催化氧化两种方案对其合成路线进行了探讨。研究表明，微波半干法制备交联氧化木薯淀粉较理想的合成线路为：先交联、后催化氧化，即先用三偏磷酸钠交联，再在CuSO₄的催化作用下用双氧水氧化。通过单因子试验、正交试验对交联、氧化工艺条件进行优化，并用一次回归正交试验对交联氧化复合变性实验的数学模型进行探讨。正交试验结果表明，三偏磷酸钠制备食用交联淀粉的最佳工艺条件为：微波功率180W，反应pH为10，反应时间3min，水量为淀粉量的30％，交联剂量为淀粉量0.5％。催化氧化的最佳工艺条件为：pH为7，微波功率180W，淀粉：CuSO₄：H₂O₂：H₂O的质量比为100：0.06：10：30，反应3min时羧基含量可达0.9％。一次回归正交试验结果表明，交联氧化复合变性淀粉的羧基含量、粘度及透光率与各试验因子间的关系可用一次回归方程来描述。利用红外光谱对产物的结构进行了鉴定；并对其糊粘度、透明度、凝沉性、抗老化性、抗剪切性、冻融稳定性、成膜性等理化性质进行了比较研究。结果表明，交联氧化木薯淀粉兼有交联木薯淀粉、氧化木薯淀粉的优点，更适应食品工业的发展。