高浓度废酸中硝基甲苯去除方法研究

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硝基甲苯化合物被广泛应用于医药、炸药、染料等化工产品的生产。火炸药企业在日常硝化生产中产生大量含硝基甲苯的高浓度废酸,其成分非常复杂而且毒性非常大,处理起来非常困难。本研究提出的方法具有绿色、简便、可循环、提取效果好、且易于工业化的特点,能直接将高浓度废酸中的硝基甲苯化合物去除到安全值以下,回收的纯净的高浓度废酸可直接用于其他化学过程,为我国DNT和TNT生产企业废酸综合利用提供一种新的思路,也为我国含硝基甲苯废酸综合处理利用提供了一条切实可行的途径,具有极其重要的经济意义和社会效益。本研究根据全氟化合物的特性以及前人氟两相体系反应的经验,寻找到适合直接对高浓度废酸进行处理的全氟溶剂(全氟萘烷、全氟甲苯、全氟苯等),均表现出较优的去除效果,如使用全氟甲苯对废酸进行3次萃取,废酸中硝基甲苯化合物无检出,去除率达到100%;使用全氟萘烷对废酸进行3次萃取后MNT去除率达99.3%,DNT去除率达65.5%。同时设计实验研究了萃取的最佳工艺条件诸如萃取时间、萃取温度以及相比等。为高浓度废酸处理的工业化研究奠定了基础。同时根据全氟萘烷的缺点和不足,设计了一系列含有特定结构的多氟化合物作为高效的全氟萃取助剂,用以协助全氟萘烷萃取一些难以去除的硝基甲苯化合物,提高萃取效果。并通过全氟烷基化反应合成了如N,N-双(1,1,2,2-四氢全氟烷基)-1,3-苯二胺、1,2,4,5-四氟-3-((3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基)氧基)-6-(三氟甲基)-苯等全氟萃取助剂,均表现出良好的去除率,如使用含氟助剂1,2,4,5-四氟-3-((3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟辛基)氧基)-6-(三氟甲基)-苯(3)和全氟萘烷对废酸进行处理,经3次萃取,MNT去除率达100%,DNT去除率达98.45%。同时对反应的合成条件进行了考察和探讨,对合成工艺进行了参数优化,得到较优的反应条件。
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