【摘 要】
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2-丙基庚醇（2-PH）是一种重要的高碳支链醇,主要用作生产环保型增塑剂的原料。正戊醛自缩合及其缩合产物2-丙基-2-庚烯醛（2-PHEA）加氢是工业生产2-PH的两个重要步骤。本论文针对工业生产2-PH中存在的以液体碱为催化剂、工艺流程长、操作条件苛刻、废水处理排放量大等问题,对非均相催化的正戊醛自缩合反应和自缩合-加氢集成反应动力学进行了探讨。基于锐钛矿型TiO2在反应釜中催化正戊醛自缩合反应
【基金项目】
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国家自然科学基金（21476058）； 河北省自然科学基金面上项目（B2018202220）；
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2-丙基庚醇（2-PH）是一种重要的高碳支链醇,主要用作生产环保型增塑剂的原料。正戊醛自缩合及其缩合产物2-丙基-2-庚烯醛（2-PHEA）加氢是工业生产2-PH的两个重要步骤。本论文针对工业生产2-PH中存在的以液体碱为催化剂、工艺流程长、操作条件苛刻、废水处理排放量大等问题,对非均相催化的正戊醛自缩合反应和自缩合-加氢集成反应动力学进行了探讨。基于锐钛矿型TiO2在反应釜中催化正戊醛自缩合反应表现出的优异特性,在固定床上对其反应性能进行研究。首先,使用单因素实验考察了操作条件的影响,确定了适宜的条件范围;然后利用响应曲面法中的中心组合设计对操作条件进行进一步优化,同时考察反应条件之间的交互作用,建立了以2-丙基-2-庚烯醛收率（Y）为响应值,以空时、反应温度和反应压力为自变量的三元二次回归方程。确定最优操作条件为:氮醛速率比400,空时11.4（g·min）/m L,反应温度161°C,反应压力0.79 MPa。此时,2-PHEA收率为86.2%。连续运行300 h后,TiO2的晶相结构和催化活性均未发生明显改变。采用NiO-Co3O4/Nb2O5-TiO2催化正戊醛自缩合-加氢反应集成一步合成2-PH,利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对集成反应体系进行分析,构建了反应网络,结合反应体系中各物质浓度的变化,确定了集成反应的主要步骤。然后,基于Langmuir-Hinshelwood模型建立了集成反应动力学方程。结合实验数据,确定了动力学参数。依据实验结果,将集成反应分为正戊醛自缩合、正戊醛自缩合和加氢及中间产物2-PHEA的C=C键加氢和2-丙基庚醛C=O键加氢三个阶段。在前两个阶段中,确定了以正戊醛表面反应为控制步骤的动力学模型;在第三个阶段,建立了以氢气表面反应为控制步骤的动力学模型。应用统计检验证明了模型的可靠性,模型预测值与实验测定值吻合良好。该模型的建立可以为工艺放大奠定基础。
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