环境污染和能源危机已成为制约人类社会发展的两大主要难题。光电（PEC）水解制氢可以将太阳能转换为易存储的清洁能源-氢能,被认为是最有希望的产能方式之一。光电阴极材料需要适当的带隙（1.5-2.4 eV）以吸收大部分太阳光,同时也要具备良好的化学和物理稳定性,在地球的储量较多且合成成本低。近年来,CuBi₂O₄由于其足够窄的直接带隙（1.8 eV）,合适的带边缘位置和低成本等多种优点,被认为是PEC水分解的理想材料之一。然而,由于电荷载流子迁移率低,反应动力学以及由于与电解质溶液接触时的自我光电腐蚀引起的不稳定性导致材料光电转换效率相对较差,限制了其在PEC水分解中的应用和竞争力。设计合成高效稳定的CuBi₂O₄基光电阴极材料是目前最热的研究之一。本论文研究内容主要包含以下个三部分。1.采用模板法和高温煅烧的方法制备3D多孔CuBi₂O₄薄膜,并通过光还原的方法制备CuBi₂O₄/PTh p-n异质结复合光电阴极,对其光电析氢性能进行了研究。2.采用高温煅烧以及光还原法制备了Au纳米颗粒修饰的CuBi₂O₄薄膜后包裹氮铜双掺杂的碳膜（N,Cu-C）,研究了材料的光电析氢性能和稳定性。3.采用高温煅烧和旋涂的方式制备了多壁碳纳米管（MWCNTs）修饰的CuBi₂O₄薄膜后包裹氮镍双掺杂的碳膜（N,Ni-C）,研究了复合材料的光电析氢性能。光电测试的结果表明上述材料具有优异的光电析氢活性（包括大的阴极光电流密度,高的光电转化效率）和良好的稳定性。为设计合成光电氢阴极材料奠定了良好的基础。