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本论文主要报道了YCa9(V0.96Nb0.04O4)7及Yb3+∶YCa9(V0.96Nb0.04O4)7晶体的多晶原料合成、晶体生长、非线性光学、热学和光谱性质。 采用高温固相法合成了YCa9(V1-xNbxO4)7的多晶原料，X射线粉末衍射结果表明掺Nb5+的原子百分数为16％时，其结构发生了变化。使用提拉法进行了YCa9(V1-xNbxO4)7晶体的生长，采用Kurtz粉末法测试了所生长的几种晶体的光学倍频效应，结果表明:YCa9(V0.96Nb0.04O4)7晶体的倍频效应最强，其强度大约是YCa9(VO4)7晶体的2.8倍。此外，其信号强度随粉末粒径的变化趋势与KH2PO4（KDP）相似，因此，YCa9(V0.96Nb0.04O4)7晶体能够实现相位匹配。 进行了5 at.％Yb3+∶YCa9(V096Nb0.04O4)7晶体的生长，并对其热性能和光谱性能进行了测试。Yb3+∶YCa9(V0.96Nb0.04O4)7晶体沿c轴和a轴方向的热膨胀系数分别为10.1×10-6K-1和6.42×10-6 K-1，c轴方向的热膨胀系数是a轴方向的1.57倍;室温下，沿[100]方向的热导率和热扩散系数分别为0.907 W/(m.K)、0.446 mm2/s，沿[001]方向则分别为0.932 W/(m.K)、0.464 mm2/s。Yb3+∶YCa9(V0.96Nb0.04O4)7晶体在981 nm处的吸收截面为1.48×10-20 cm2（π），0.99×10-20 cm2(σ);半峰宽(FWHM)为20.85 nm（π），23.81 nm(σ)。发射谱带半峰宽为49.09（π），58.05nm(σ)。晶体的块状样品和粉末样品的荧光寿命分别为0.406 ms和0.377 ms。 使用倒易法(Reciprocity method)和Fuchtbauer-Ladenburg公式计算了Yb3+∶YCa9(V0.96Nb0.04O4)7晶体的发射跃迁截面。根据上述得到的光谱参数计算了Isat、βmin和Imin这三个重要的激光性能参数，并与其它掺Yb3+的晶体进行了比较。研究结果表明Yb3+∶YCa9(V0.96Nb0.04O4)7晶体有望成为一种新的激光自倍频晶体。