【摘 要】
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聚芴（Polyfluorene）作为一种优秀的聚合物蓝光材料,由于其具有较高的光量子产率、稳定性好等优势而备受青睐。常用的合成聚芴材料的方法为二溴单体与二硼酸单体通过Suzuki反应合成。单体纯化是Suzuki反应之前至关重要的一步,高纯度的反应单体有利于Suzuki反应的进行。溶剂反溶剂沉淀法操作简便、提纯效率高,是常用的单体提纯手段之一。当Suzuki反应进行到反应后期时,反应物单体的浓度下降
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聚芴（Polyfluorene）作为一种优秀的聚合物蓝光材料,由于其具有较高的光量子产率、稳定性好等优势而备受青睐。常用的合成聚芴材料的方法为二溴单体与二硼酸单体通过Suzuki反应合成。单体纯化是Suzuki反应之前至关重要的一步,高纯度的反应单体有利于Suzuki反应的进行。溶剂反溶剂沉淀法操作简便、提纯效率高,是常用的单体提纯手段之一。当Suzuki反应进行到反应后期时,反应物单体的浓度下降十分明显,导致反应单体与聚合物主链接触几率下降,反应时间延长。旋转填充床（RPB）作为一种特殊的反应器,不论是对于强化溶剂反溶剂沉淀法的两相混合还是对于强化Suzuki反应单体之间相互接触传质加速反应都有很好的促进作用。因此本文采用RPB强化溶剂反溶剂沉淀法提高单体提纯的效率,并将Suzuki反应转移至RPB反应器内进行,减少Suzuki反应时间,提高反应效率。具体内容如下:（1）测定了两种Suzuki反应单体9,9-二己基-2,7-二溴芴（9,9-Dihexyl-2,7-dibromofluorene,F6-Br）在12种有机溶剂中的溶解度、9,9-二己基芴-2,7-二硼酸（9 9-Dihexylfluorene-2 7-Diboronic acid,F6-B）在9种有机溶剂中的溶解度。测量的数据通过修正的Apelblat方程进行关联,建立溶解度模型,均方差最大值为4.42×10-3。实验测定的结果与模型吻合良好。（2）根据溶解度数据选择两种单体合适的溶剂与反溶剂进行提纯,探究最佳反应条件。当温度为10℃,溶剂反溶剂比例为1:20,溶液浓度为1 mg/m L,搅拌时间为1 min时,提纯后纯度可达到99.42%和99.01%。使用超重力法强化溶剂反溶剂提纯过程,提纯的纯度可以达到99.88%和99.87%。将两种方法分别进行放大实验,结果表明超重力法强化溶剂反溶剂提纯几乎不受放大效应影响。（3）利用Suzuki反应合成聚（9,9-二己基芴）发光材料,探究最佳反应条件,确定最佳的反应时间、反应温度、碱以及催化剂的用量。使用RPB反应器强化反应过程并确定最佳的反应时间和转速,结果表明RPB反应器有效的强化了Suzuki反应速率,减少反应时间,提高了聚合产物的分子量并减小了分散性指数。
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