镁具有密排六方的晶体结构,其强度对晶粒尺寸非常敏感,因此制备细晶粒镁合金可以有效改善镁合金的力学性能。与传统制备细晶镁合金的工艺相比较,粉末冶金法具有难以比拟的优势,利用粉末冶金方法制备的细晶镁合金具有优异的强度、硬度等力学性能。本文以工业上最常用的AZ91镁合金作为研究对象,利用行星式球磨机制备粒度细小、粒径分布均匀的AZ91镁合金粉末,之后采用冷压烧结的方式来制备组织致密,性能良好的细晶AZ91镁合金块体材料。本论文采用正交设计法制定实验方案,系统地研究了球磨法破碎AZ91镁合金粉末的过程及其机理,并利用扫描电镜和激光粒度仪对合金粉末的形貌、粒径进行了表征；系统地研究了包括过程控制剂、球磨时间、球磨机转速以及球料比在内的多种因素对球磨结果的影响。结果表明,随着时间的延长、转速以及球料比的提高,合金粉末的粒度急剧减小,其形貌也发生显著变化。综合粉末粒度在各因素下的变化规律,优选出AZ91合金的最佳球磨工艺为：球磨机转速350r/min,球磨时间8h,球料比50：1,获得的粉末d50为14.79μm。同时,本文以最佳球磨工艺制得的AZ91合金粉末为原料,研究了冷压和烧结工艺对合金致密度和显微硬度的影响；讨论了烧结温度、烧结时间对合金显微组织、致密度以及显微硬度的影响,并分析了其机理。在低于500℃的温度下烧结时,其致密化机制为扩散机制；当烧结温度高于500℃时,合金中有液相存在,合金的致密化机理转变为液相烧结,烧结速度大大提高。580℃下烧结4h后,合金的致密度达到0.99,合金晶粒细小,约为5μm左右,相比铸态合金(200μm)显著细化,其显微硬度也从铸态的80HV提高到了烧结后的103HV。本研究利用粉末冶金法制备了细晶高硬度的AZ91镁合金,希望能为今后细晶镁合金提供一系列的基础数据。