氢能是最清洁且储量最丰富的能源,储氢材料的发展及应用对环境保护和能源开发有着重要的意义。在所有的储氢材料中,镁合金由于储氢量大、重量轻、价格低、资源丰富等优点,是最有前景的储氢材料之一,引起人们的广泛关注。本文利用热力学原理分析了不同种原料（Mg-Al-Ni粉末系和Mg-Li合金）制备高容量镁基储氢材料的可行性,同时采用X衍射分析（XRD）和综合热分析（TG-DSC）等试验手段,研究了原料配比、球磨时间、球磨能量密度等工艺参数对制备镁基复相储氢材料的影响,分析了内在机理。通过0.40 MPa氢气气氛下的球磨反应合成工艺,对Mg-Al-Ni粉末系、Mg-Li合金两种材料体系进行制备,合成出一系列不同组分的镁基复相储氢材料,运用X-ray、TG-DSC等研究方法,对氢化产物进行分析,结果表明:①Mg-Al-Ni粉末系实验结果表明,随着球磨时间的增长颗粒细化显著,按照球磨工艺work30/stop30合成8h的粉末样品的主要相组成为MgH₂及少量Mg（AlH₄）₂。反应合成的反应机理为:首先镁和氢气发生反应生成MgH₂,MgH₂又与铝、氢气继续反应生成Mg（AlH₄）₂,同时也生成副反应产物Al3Ni;制备出的镁基复相储氢材料的分解机理为:首先Mg（AlH₄）₂分解生成MgH₂,随后MgH₂继续分解变为单质Mg,最后Mg与Al反应生成Mg17Al12。②Mg-Li合金结果表明LA91合成16h的主要相组成为Mg（AlH₄）₂、LiAlH4和MgH₂,放氢量约为6.2%;LA141合成16h的主要相组成为Mg（AlH₄）₂、LiAlH4和MgH₂,放氢量约为10.6%。镁锂合金球磨反应合成的氢化机理为:反应物镁先与氢气发生反应生成MgH₂,接着MgH₂与铝、氢气反应生成Mg（AlH₄）₂,同时Li也发生着氢化反应,固溶的锂和氢气之间发生反应合成LiH, LiAl氢化生成LiAlH4;制备出的镁基复相储氢材料的分解机理为:首先Mg（AlH₄）₂分解变为MgH₂,随后LiAlH4发生分解变为Li3AlH6、LiH,继而MgH₂、LiH分解放氢。