巴比妥类镇静剂由于具有耐受性和成瘾性，多次服用会产生蓄积中毒，过量服用可以致死，被许多国家禁止作为饲料添加剂和化学保护剂用于食用动物。但因为他可致使动物嗜睡、加速生长、降低成本，屠宰时防止惊厥而保持肉质口感，从而导致巴比妥药物的滥用现象，并且使用手段更加隐蔽，使用情况难于监控，因此迫切要求建立灵敏、快速、准确的检测和确证方法。本论文以猪肉为样品，巴比妥、异戊巴比妥和苯巴比妥为分析物，从提高灵敏度、加快分析速度、降低分析成本、提供准确的确证分析手段等方面展开了一系列的研究，为有效监控巴比妥药物的滥用现象提供了技术支持。 比较了振荡提取、超声提取和加速溶剂萃取(ASE)的提取效率，优化了提取条件，证明ASE具有最佳提取效果，提取过程自动完成，提取时间小于35 min，回收率均高于85％；超声提取仪器简单易得，提取时间为1 h，回收率高于75％：振荡提取时间较长为2 h，回收率大于65％。三种方法的提取回收率均满足残留分析要求。 探讨了不同吸附材料，包括商品化C<,18>固相萃取(SPE)柱和自制多壁碳纳米管(MWCNTs)SPE柱对猪肉样品的净化效果。重点考察了不同直径MWCNTs对3种药物的富集能力，测定了穿漏体积，探讨了吸附机理，并与C<,18> SPE柱进行了比较。当用：K<,2>HPO<,4>(pH 7.4)和NaAc(pH 7.0)缓冲溶液溶解残留物，用正己烷-乙酸乙酯(7:3，v/v)作为C<,18> SPE柱洗脱溶剂，用丙酮-乙酸乙酯(3:7，v/v)作为MWCNTs SPE柱洗脱溶剂时，两者净化效果接近，但MWCNTs用量是C<,18> SPE的一半，表明MWCNTs是一种新的理想的SPE净化吸附剂。 为了改善色谱峰形，提高分析物的稳定性，从而获得更低的检测限，更好的精密度，论文比较和优化了直接加热衍生、微波辅助衍生和超声衍生等衍生化方法。证明直接加热衍生和微波辅助衍生获得相同的衍生效率，但直接加热衍生反应时间为2.5 h，而微波辅助衍生反应时间仅为8 min，超声不利于衍生化。最佳衍生化试剂为丙酮、CH<,3>I和K<,2>CO<,3>。并证明3种药物的衍生产物为二甲基化物。 考察了气相色谱-四极杆质谱(GC/MS)和气相色谱-离子阱质谱两种检测仪器对3种药物的分离、定性确证和定量分析条件。3种巴比妥衍生物在HP-5 MS、DB-5 MS和TR-5 MS毛细管柱上均获得很好分离。MS采用电子轰击电离源，在全扫描模式下获得衍生物的质谱图，并利用化合物的NIST标准谱库对比进行定性确证分析。四极杆质谱采用选择离子(SIM)模式进行定量分析。离子阱质谱采用二级质谱(MS/MS)模式进行定量分析，激发电压为1.0 V，测定选择1个母离子和2个子离子。两种质谱仪的检测灵敏度都满足残留分析要求。 在此基础上，建立了三种检测方法：即3种巴比妥的振荡提取-C<,18> SPE-GC/MS/SIM方法、自动化ASE-C<,18> SPE-GC/MS/SIM方法和超声提取-MWCNTs SPE-GC/MS/MS方法。相关性能指标如线性、精密度、回收率和最小检测限显示，所建立方法可有效测定3种巴比妥药物的残留，LODs均达到1.00μgKg<-1> 以下，其中GC/MS/MS方法LODs为0.150μgKg<-1>以下。 利用超声提取-SPE-GC/MS/MS法对猪肝、猪肾样品进行分析检测，猪肝、猪肾样品中回收率在60％～80％之间，LODs低于1.00μgKg<-1>，LOQs低于3.00μgKg<-1>。