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对羟基苯甲醛(PHB)是一种重要的有机化工中间体,被广泛应用于肥皂、香料、医药、防腐剂、农药等化工领域。对羟基苯甲醛可以由苯酚制得,也可由对甲酚制得。目前已有大量关于空气部分氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛的报道。然而,工业上生产对羟基苯甲醛的传统工艺存在设备腐蚀严重、污染环境和后续分离复杂等问题。尤其是将甲醇作为这个氧化反应的溶剂时,反应设备必须经过特别设计后克服这些不安全因素才能应用于工业大规模生产。因为甲醇是一种有毒、易燃、低闪点(11。C)的物质,且其爆炸限在5.5-44%(v/v)范围内,存在重大的安全隐患。本文针对上述问题,研究了一种分子氧氧化对甲酚制备对羟基苯甲醛的方法。这个氧化反应采用C0304作为催化剂,绿色且廉价的分子氧代替传统化学试剂作为氧化剂,以乙二醇和水作为混合溶剂,保持了甲醇作为溶剂的优点,却克服了甲醇作为溶剂时产生的缺点。此外,反应还得到了较高收率的目标产物对羟基苯甲醛。这个体系的氧化反应不仅对环境友好,还可通过冷冻结晶法后处理分离得到产品,大大减少了工业废水和废渣。本文系统地研究了催化剂种类及用量、反应时间、反应温度、NaOH用量、溶剂种类等因素对氧气催化氧化对甲酚制取对羟基苯甲醛反应的影响。综合考虑后得到优化条件如下：催化剂：0.7gCo3O4;反应时间：26h；反应温度：90℃；乙二醇：85mL；水：15mL；对甲酚：200mmol;NaOH:660mmol;氧气流速：80mL/min:搅拌速度：800r/min。在上述最优化反应条件下,最终得到对甲酚转化率100%,对羟基苯甲醛收率89.7%。最后,我们期望得到的产品对羟基苯甲醛,通过重结晶法实现了分离,气相检测纯度>99.5%。