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碳化锆陶瓷具有高熔点、高强度、高硬度,导热导电性好,特别是具有较小的中子吸收能力、耐辐射等特点,使其在高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料以及核反应堆包覆燃料颗粒阻挡层等领域中得到了较好的应用。本论文采用Zr-C, ZrO2-C-Mg两种体系,自蔓延高温合成ZrC粉体。研究了工艺参数、实验条件等因素对燃烧过程及实验结果的影响,并利用多种测试方法和分析手段对自蔓延产物的微观组织、物相组成等进行了表征。(1)Zr-C体系：研究了成型压力、原料球磨时间等工艺参数对SHS过程点火电流、燃烧温度的影响。探索了碳源对产物形貌及化学组成的影响,实验结果表明,炭黑是制备ZrC粉体的最佳碳源。通过添加不同含量的NaCl作为SHS稀释剂,控制产物粒径及形貌。并采用XRD、SEM、Raman及氮氧分析等测试手段对产物进行物相、形貌、成分等分析。结果表明,以炭黑作为碳源,自蔓延产物粒径为500nm-1μm,氧含量为0.381%,总碳含量为11.66%。当NaCl含量为30%时,体系燃烧温度下降至1810K,产物粒径为50mm。(2) ZrO2-C-Mg体系：本文首次采用该体系自蔓延合成ZrC粉体。基于热力学理论,对该体系的绝热温度及反应自由能进行了理论计算和分析。计算结果表明,体系的绝热温度为2235K。通过对过程中可能发生反应的自由能的计算,表明该反应过程理论上由ZrO2+2Mg=Zr+2MgO, Zr+C=ZrC两步完成。采用ZrO2-Mg-C体系为研究对象,探索了原料配比、稀释剂、压力等因素对自蔓延反应过程及产物的影响。结果表明,当镁粉粒径为154μm,含量为120%,保护气氛压力为0.4Mpa时,反应进行最完全,XRD显示无残余氧化锆存在,氮氧分析表明酸洗产物中氧含量为3.43%,产物平均粒径为320nm左右。镁粉粒径对产物氧含量有显著影响,粒径越小,镁粉活性越高,实验表明,当镁粉粒径为74μm,其它实验条件不变时,酸洗产物氧含量为3%。由于反应过程中达到的温度远高于镁粉熔点,镁粉在该过程呈液相存在,其粒径对产物粒径无明显影响。对SHS产物进行后续热处理,结果表明,利用放电等离子烧结炉作为热处理炉时,随温度升高、保温时间增加,热处理产物氧含量下降,粒径增加。