小分子抗癌药LY989的制剂学研究

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LY989胶囊主要用于治疗雌激素受体阳性晚期乳腺癌的治疗。在参考国外原研制剂的基础上,根据国内市场需要,对其进行仿制研究,研制了与参比制剂体外溶出行为相似的LY989胶囊。建立了紫外分光光度法测定LY989胶囊的溶出度,并对其进行方法学考察。试验结果表明:在4.016~29.116μg/mL范围内,LY989的浓度和吸光度线性关系良好(r=0.9996);回收率均在98%~102%范围内,精密度试验的RSD<2%,表明该方法简单、迅捷、专属性好。同时对原研制剂在四种溶出介质中溶出情况进行了考察,制剂的制备工艺最终确定为干法制粒。参照原研制剂的辅料种类,选择乳糖和微晶纤维素作为稀释剂,二氧化硅作为助流剂,硬脂酸镁作为润滑剂,羧甲基淀粉钠作为崩解剂。采用单因素试验,从处方因素和工艺因素方面考察了各种因素对LY989胶囊体外溶出的影响。同时,使用正交试验获得了最优处方。而且,按照最优处方制备了三批样品,进行处方验证。结果表明自制品和原研制剂的体外溶出情况基本一致,重现性良好。考察了自制品和原研制剂在四种溶出介质(0.1 mol/L盐酸溶液、pH4.5的醋酸盐缓冲溶液、pH6.8的磷酸盐缓冲溶液、水)中的溶出曲线,并采取相似因子(?2)法对其进行相似性判定,结果显示自制品的体外溶出行为和原研制剂的相似,具有一致性。并且考察了同一批样品溶出的均一性和多批样品之间溶出的重复性,结果显示自制品溶出的均一性和重复性良好。对胶囊剂进行了性状、鉴别、装量差异检查、溶出度检查、含量测定等项目的质量标准初步研究。结果表明:LY989胶囊剂的内容物为淡黄色的粉末或颗粒,可以使用紫外分光光度法和高效液相色谱法对其进行鉴别,装量差异检查结果符合2015年版《中国药典》对胶囊剂的相应要求。建立了高效液相色谱法测定LY989胶囊的含量,而且对其进行了方法学验证。试验结果表明:LY989的浓度在2.5~80μg/mL范围内时,和峰面积的线性关系良好(r=0.9995);回收率均在98%~102%范围内,精密度试验的RSD<2%,表明该方法迅捷、精确、专属性好。
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