敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷、甲基异柳磷、丙溴磷、三唑磷和伏杀硫磷是在蔬菜种植上使用量较大且检出率较高的有机磷农药；吡虫啉、噻嗪酮和毒死蜱是在大米生产上广为应用的杀虫剂。本论文应用气相色谱法对我国九个城市销售的蔬菜进行了上述11种有机磷农药残留的检测,为食品安全相关监管部门制定政策提供重要参考。并研究了气相色谱检测大米中毒死蜱和噻嗪酮的残留分析方法、高效液相色谱检测大米中吡虫啉的残留分析方法,为符合国家标准的大米产品进入市场提供技术指导。同时研究了毒死蜱在水稻植株、稻田土壤和稻田水中的消解动态以及在大米、稻壳、水稻植株和稻田土壤中的最终残留量,为制定该农药的安全使用准则、产品登记提供理论及科学依据。研究结果如下：1.按照我国农业行业标准NY/T761-2008,检测400份蔬菜样品(茄果类72份、瓜类64份、甘蓝类72份、白菜类60份、绿叶菜类64份、豆类68份)中的11种有机磷农药残留。有机磷农药共检出3种,分别为：氧乐果、毒死蜱和三唑磷；超标农药为：氧乐果和毒死蜱,其中毒死蜱的检出率和超标率最高；样品中农药的总体检出率和总体超标率为分别为4.50%和1.00%。2.对于不同种类的蔬菜,白菜类和甘蓝类均未检出有机磷农药。绿叶菜类(菠菜和生菜)的农药超标率最高,为3.13%,超标农药是毒死蜱和氧乐果,其中氧乐果是国家标准规定的禁用农药。对于九个城市销售的蔬菜,不同城市中的有机磷农药残留水平不同。其中H市的蔬菜样品中未检出有机磷农药,F市的蔬菜样品中有机磷农药超标率最高。3.研究了毗虫啉和噻嗪酮在大米中的残留分析方法。采用乙腈作为大米中吡虫啉和噻嗪酮的共同提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱分别净化,用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)检测吡虫啉的残留量,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测噻嗪酮的残留量。结果表明,吡虫啉的平均回收率为89.2%-96.4%,相对标准偏差为2.5%-8.5%；噻嗪酮的平均回收率为86.6%-105.8%,相对标准偏差为2.6%-5.5%；两种农药的最低检出浓度均为0.02mg/kg。该方法简单、准确、精密度高、重现性好,能满足农药残留检测的要求。4.研究了毒死蜱在大米中的残留分析方法。采用乙腈作为提取溶剂,氯化钠盐析净化,用气相色谱火焰光度检测器(FPD)检测毒死蜱的残留量。结果表明,毒死蜱的平均回收率为87.9%-103.9%,相对标准偏差为2.6%-4.7%,最低检出浓度为0.02mg/kg。该方法的灵敏度、准确度高,精密度好,能满足农药残留检测的要求。5.研究了毒死蜱在稻壳、水稻植株、稻田土壤和稻田水中的残留分析方法。采用乙腈作为提取溶剂,氯化钠盐析净化,用气相色谱火焰光度检测器(FPD)检测毒死蜱的残留量。结果表明,毒死蜱在各种基质中的平均回收率为86.9%-105.1%,相对标准偏差为2.1%-8.8%,在样品中的最低检出浓度为0.02mg/kg。该方法的灵敏度、准确度高,精密度好,能满足农药残留检测的要求。6.研究了480g/L毒死蜱微乳剂在水稻植株、稻田土壤和稻田水中的残留动态。研究结果表明：毒死蜱的残留消解动态符合一级动力学方程c=coe-kt。毒死蜱在植株中的消解半衰期为5.6-6.5d；稻田土壤中为10.5-14.8d；稻田水中为8.9-13.0d。结果表明此农药属于易降解农药。7.研究了480g/L毒死蜱微乳剂在大米、稻壳、水稻植株和稻田土壤中的最终残留量。研究结果表明：当毒死蜱在水稻上按照推荐剂量及1.5倍推荐剂量施药1-2次,最后一次施药距采收间隔期为40d,毒死蜱在土壤中的最终残留量均小于0.02mg/kg,在植株中的最终残留量为0.200～3.767mg/kg,在稻壳中的最终残留量为0.228～1.957mg/kg,在大米中的最终残留量为0.030～0.182mg/kg。毒死蜱施用剂量越高,施药次数越多,施药后采收间隔期越短,毒死蜱在样品中的残留量越高。8.通过研究,对毒死蜱在水稻上安全使用进行评价,建议准则为：480g/L毒死蜱微乳剂防治水稻稻纵卷叶螟,用药量75-100g/亩(有效成分36-48g/亩),施药1次,安全间隔期为40d。在本论文推荐的施用剂量、施药次数和安全使用间隔期下使用该农药,能保证收获大米的安全食用性及农药使用的有效性。